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生物降解材料聚L-乳酸的熔融缩聚合成
背景:通过对合成工艺和催化剂的优化和选择,合成较高相对分子质量的聚乳酸生物降解材料.方法:实验于2003-02/2004-10在哈尔滨工业大学市政环境工程学院绿色化学与技术研究中心完成.以L-乳酸为原料,通过熔融缩聚的一步法合成可生物降解的聚L-乳酸.乳酸首先在无催化剂存在条件下发生自催化缩聚反应,生成较低相对分子质量的预聚物OLLA;然后将催化剂加入到OLLA中继续反应,后得到较高相对分子质量的聚乳酸.实验考察了预聚条件、催化剂种类和用量、催化剂溶解程度、聚合温度及反应时间对聚乳酸分子量的影响.采用傅立叶变换红外光谱仪和核磁共振氢谱对聚合物结构进行了分析确认,通过凝胶气相色谱测定了聚合物的相对分子质量分布.结果:L-乳酸在140 ℃下,先在30 kPa下脱水反应2 h;然后减压至5 kPa继续反应4 h,可得到黏均相对分子质量(Mη)为6 500左右的OLLA.以SnCl2-TSA复合体系为催化剂,按SnCl2与OLLA质量比= 0.4%,TSA:SnCl2=1.0(mol/mol)的用量和配比,将催化剂加入OLLA中并充分溶解后,在165 ℃左右,5 kPa下搅拌反应8 h左右,至反应物出现爬杆现象时终止反应,可得到Mη约为65 000的聚L-乳酸.结论:在优化的工艺条件和催化剂下,能够在较短时间(8 h)内获得较高相对分子质量的聚L-乳酸,使该生物降解材料具备了一定的实用价值.
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活化催化动力学光度法测定柠檬酸
目的:建立一种新的测定柠檬酸的动力学光度法.方法:在酸性介质中,柠檬酸对溴酸钾、中性红、钒(V)催化体系具有强烈的活化作用,建立了测定柠檬酸的新方法.结果:在大吸收波长530 nm及佳实验条件下,测定柠檬酸的线性范围为0.4～52 mg/25 ml,方法的检出限为2.6×10-8g/L.结论:该方法直接用于柠檬、饮品中柠檬酸的测定,结果满意.
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溴酸钾-甲基紫-钒催化体系的研究及在测定抗坏血酸方面的应用
目的:建立一种新的测定抗坏血酸的动力学光度法.方法:在酸性介质中.抗坏血酸对溴酸钾、甲基紫、钒催化体系具有显著的活化作用,建立了测定抗坏血酸的新方法.结果:该方法测定抗坏血酸浓度的线性范围为0.5-85μg/25 ml,方法检出限为2.4×10-6μg/L.结论:该方法用于药品、尿液、饮品中抗坏血酸的测定,结果满意.
