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测定工作场所空气中缩水甘油的气相色谱法
建立工作场所空气中缩水甘油的测定方法.空气中的缩水甘油经活性炭管采集、溶剂解吸后,经毛细管色谱柱分离,FID检测器检测.采用优化之后的实验条件,当标准溶液浓度为27.08~325.05 μg/ml时,标准曲线方程为y=0.339 4 x-2.214 8(R2=0.999 8);当标准溶液浓度为5.42~27.08 μg/ml时,标准曲线方程为y=0.3194 x-0.090(R2=0.999 6);检出限为1.24 μg/ml,采样体积以1.5 L计,解吸溶剂按1 ml计,低检出浓度为0.83 mg/m3.3种加标浓度的平均解吸率介于95.6%~96.7%,相对标准偏差介于2.79%~3.45%.经过配气模拟采样试验,平均采样效率大于98.1%,100 mg活性炭的穿透容量超过1.89 mg;通过现场试验对方法的有效性进行了确认,实现了工作场所空气中缩水甘油的快速、准确的测定.
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左羟丙哌嗪和羟苯磺酸钙中2个1类杂质的遗传毒性(Q)SAR评价及质控限度评估
目的:对左羟丙哌嗪和羟苯磺酸钙的已知杂质进行遗传毒性评价,并对现行标准杂质限度的合理性进行评价.方法:按照ICH M7指导原则的要求,采用基于专家知识规则的Derek和基于统计学的Sarah两类(Q)SAR评价系统,对左羟丙哌嗪的3个杂质右羟丙哌嗪、苯基哌嗪、缩水甘油,羟苯磺酸钙及其杂质Ⅰ(氢醌)进行评价和分类.对于确定为遗传毒浊杂质的,根据药物临床用量计算杂质的暴露量,并按照遗传毒性杂质相关指导原则的要求,对其标准限度进行评估.结果:右羟丙哌嗪、苯基哌嗪预测结果为阴性,缩水甘油和氢醌预测结果为阳性,且分类为1类.缩水甘油的标准限度低于可接受安全剂量.氢醌的标准限度过高,存在安全隐患.结论:缩水甘油和氢醌为1类遗传毒性杂质,缩水甘油的标准限度合理,氢醌的标准限度应该进一步严格.
