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GC-MS/MS法分析维药祖卡木颗粒中挥发性成分的化学组成
目的:分析维药祖卡木颗粒中挥发性成分的主要化学组成并进行来源归属.方法:用无水乙醇提取,利用GC-MS/MS进行分离分析,将数据进行谱库检索,分析祖卡木颗粒中挥发性成分的主要化学组成.结果:对GC-MS/MS所得数据进行分析,检出祖卡木颗粒中含有的15种化学成分,并对每种化学成分的来源进行了分析.结论:通过分析维药祖卡木颗粒中挥发性成分的化学组成,可以得出,该成药在生产过程中投料种类较全面,部分原料药中的成分可以在成药中检出,但同时也存在需要优化生产工艺的环节.
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GC-MS/MS法检测果蔬中50种农药残留
目的 建立一套满足标准要求的高效快捷且又能同时适用于大量农药残留分析的检测方法.方法 以匀浆法提取样品中的农药残留目标组分,以固相萃取法(SPE)进行净化,采用GC-MS/MS方法进行检测.结果 通过对灭线磷、乐果、甲拌磷等50种常用农药进行检测,方法的回收率在66.5％～124.4％之间,RSD在0.6％～7.2％之间,各组分的线性范围、相关系数和检出限等均能满足国内外大残留限量的要求,证实所建立的方法提取效率高,净化效果好,检测灵敏度和准确度高.结论 该方法各项指标均能满足标准要求,可以用于水果和蔬菜样品中的农药残留的日常监测.
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GC-MS/MS法测定浙贝母中联苯菊酯等3种农药残留量
目的 建立GC-MS/MS法测定浙贝母中联苯菊酯等3种农药残留量的一测多评法.方法 样品采用乙腈提取,经Clean-ert TPH专用净化柱净化.用GC-MS/MS法测定样品,根据色谱相对保留时间和质荷比信息对样品进行定性分析,以联苯菊酯二级离子扫描峰(181.1/166.1)面积为参照,计算其与甲氰菊酯二级离子扫描峰(265.1/210.1)面积和溴氰菊酯二级离子扫描峰(252.9/93.0)面积之间的相对校正因子,建立以联苯菊酯为对照品,测定浙贝母中联苯菊酯等3种农药残留量的GC-MS/MS法.结果 联苯菊酯 、甲氰菊酯和溴氰菊酯进样量在0.01～0.1 ng范围内与其色谱峰峰面积均有较好的线性关系;联苯菊酯 、甲氰菊酯和溴氰菊酯的低检出限(以进样量计)分别为9.907×10-4,2.428×10-4和1.078×10-3 ng;平均回收率分别为96.9％,97.2％ 和94.4％.结论 该方法简单 、快速 、准确,适用于浙贝母中联苯菊酯 、甲氰菊酯和溴氰菊酯残留量的测定.
