连翘为落叶灌木木犀科植物连翘Forsythia suspensa (Thtmb.) Vahl的果实,为40种常用大宗药材之一,年用量约800万kg,并不断增大[1]。目前山西连翘的生产存在如下问题：野生资源日趋减少且开发不平衡,产地抢青现象时有发生,造成连翘资源的紧缺,这就促使人们寻找扩大连翘资源的途径。前人的研究也表明,连翘叶蒸晒品的连翘酯苷含量比生晒品高[2]。本课题在前人研究基础上,通过对9种不同干燥方法处理的连翘叶中连翘酯苷含量的测定,对连翘叶干燥方法进行优选,以便为连翘叶的进一步开发利用提供有价值的参考。
1 材料
1.1 仪器与试剂
高效液相色谱仪,包括美国DIONEX全自动进样液相色谱仪,PDA二极管阵列检测器,P680四元泵,CTT-100ASVP柱温箱系统控制器；FA/JA万分之一电子分析天平(上海精密科学仪器有限公司)；METTLER.TOLEDO AB135-S十万分之一分析天平(上海天平仪器厂)；SK250H超声波清洗器(上海科导超声仪器有限公司)；红外灯(250 W)；WP700微波炉(1 000 W,2 450 MHz,天津乐金电子电器有限公司)；DZF-6052电热真空干燥箱(郑州南北仪器设备有限公司)；GZX-9146MBE数显鼓风干燥箱(上海博讯实业有限公司医疗设备厂)。乙腈(色谱纯,天津科密欧有限责任公司),95%乙醇(色谱纯,天津科密欧有限责任公司),冰醋酸(分析纯,天津巨星有限责任公司),甲醇(色谱纯,天津科密欧有限责任公司)。连翘酯苷标准品(上海友思生物技术有限公司)。
1.2 样品
连翘叶采集于山西省安泽县黄花岭,经山西中医学院中药鉴定教研室牛燕珍老师鉴定。将鲜连翘叶混匀后等分为数份,分别晒干、阴干、40 ℃烘干、微波干燥、红外干燥、真空干燥、吸水纸干燥和蒸、煮处理。晒干系将鲜药置于室外阳光下,直接曝干；阴干系将鲜药薄摊于室内通风处,自然晾干；烘干系将鲜药置于恒温箱中,控制温度为40 ℃,将药材干燥；微波干燥系将鲜药置于微波炉中进行干燥；红外干燥系将鲜药在红外灯下干燥；真空干燥系将鲜药在真空干燥机中干燥；吸水纸干燥系用吸水纸将鲜药干燥。蒸、煮处理系指对鲜药蒸、煮不同时间后,与阴干同等条件干燥样品。药材干燥后,用小型粉碎机粉碎,粉末在60 ℃下干燥4 h,置于干燥器中备用。
2 方法与结果
2.1 色谱条件
色谱柱XTerraTMRP8(3.9 mm×150 mm,5 μm)；流动相：乙腈-0.1%醋酸＝12∶88；流速：1.0 mL/min；柱温：30 ℃；检测波长：328 nm；进样量：5 μL；理论塔板数按连翘酯苷计算不低于5 000。
2.2 对照品溶液的制备
