中成药杂志
Chinese Traditional Patent Medicine 중성약
- 主管单位： 上海市卫生局
- 主办单位： 国家食品药品监督管理局,信息中心中成药信息站,上海中药行业协会
- 影响因子： 1.21
- 审稿时间： 1-3个月
- 国际刊号： 1001-1528
- 国内刊号： 31-1368/R
- 论文标题 期刊级别 审稿状态
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宁心解郁胶囊质量标准的研究
目的 制定宁心解郁胶囊质量标准.方法 采用薄层色谱法鉴别萱草花,紫外分光光度法测定总黄酮,高效液相色谱法测定芦丁.结果 在薄层色谱中能检出萱草花；总黄酮在0.004 026～0.048 312 mg/mL范围内,线性关系良好,r=0.999 7,平均回收率为101.28％,RSD值为1.10％；芦丁在0～4.2130 μg范围内,线性关系良好,r=1,平均回收率为97.32％,RSD值为1.44％.
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连续逆流超声提取技术在参松养心胶囊中试生产中的应用研究
目的 在小试实验的基础上,研究连续逆流超声提取技术在参松养心胶囊中试生产中的应用.方法 在固定超声功率,超声频率,提取温度等参数的条件下,以收粉率,有效成分含有量为指标,考察连续逆流超声提取技术在溶剂消耗量及提取时间上与原回流提取工艺的差异.结果 连续逆流超声提取技术在保证样品收粉率及有效成分含有量的基础上,可以显著降低乙醇耗用量、节省提取时间.结论 连续逆流超声提取技术在参松养心胶囊中试生产中可行性强,可大幅降低生产成本,提高生产效率,该技术有望推广到大生产应用中.
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颈复康颗粒中挥发油成分抗炎镇痛作用及其机制研究
目的 研究颈复康颗粒中挥发油成分抗炎镇痛作用,初步探讨其作用机制.方法 采用小鼠耳廓肿胀法、大鼠足肿胀法和小鼠腹腔液渗出法研究颈复康颗粒中挥发油成分的抗炎作用；采用小鼠扭体法、热板法及大鼠温浴法研究颈复康颗粒中挥发油成分的镇痛作用；通过测定大鼠后足白介素1(IL-1)、肿瘤坏死因子(TNF-α)、前列腺素E2(PGE2)水平,初步分析颈复康颗粒中挥发油成分的抗炎镇痛作用机制.结果 颈复康颗粒中挥发油成分高低两个剂量组均可明显减轻小鼠耳和大鼠足肿胀,减少小鼠腹腔液的渗出,提高小鼠扭体法、热板法及大鼠温浴法所引起疼痛的痛阈值,降低大鼠肿胀足中IL-1、TNF-α和PGE2水平.与相应空白对照组比具有显著性差异.结论 颈复康颗粒中挥发油成分有显著的抗炎镇痛作用,机制可能与降低IL-1、TNF-α和PGE2水平有关.
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壳聚糖絮凝乙肝宁复方水提液的实验研究
目的 探索壳聚糖絮凝澄清工艺与醇沉工艺对乙肝宁中糖类成分及其吸湿性的影响规律.方法 以吸湿性,干燥时间,固形物保留率,总糖含有量,果糖含有量作为评价指标,考察上述两种工艺.结果 通过絮凝工艺和醇沉工艺的比较,壳聚糖絮凝工艺的吸湿性明显低于醇沉工艺,并且该工艺果糖含有量、总糖含有量、固形物保留率、于燥时间均优于醇沉工艺.结论 壳聚糖絮凝澄清法可以降低乙肝宁浸膏的吸湿性,同时能够更好地保留糖类的含有量,为中药浸膏防潮技术的应用提供实验依据.
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从黄芩茎叶粗提物中制备野黄芩苷的研究
目的 以黄芩茎叶粗提物为原料,制备野黄芩苷.方法 运用单因素试验考察碱提pH、酸沉pH、固液比等提取条件对黄芩茎叶总黄酮含有量和浸膏得率的影响.结果 碱提pH为7.5,酸沉pH为0.5,固液比为1∶12,所得沉淀中总黄酮质量分数为80％以上.同时,以甲醇为溶剂进行重结晶从总黄酮中分离得到野黄芩苷,经高效液相色谱检测,野黄芩苷质量分数为93.7％.结论 本实验采用的方法操作简单,得到的野黄芩苷纯度较高,适合于工业化生产.
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银杏叶细粉与超微粉中总黄酮体外浸出量的比较研究
目的 比较银杏叶细粉与超微粉中总黄酮的体外浸出量.方法 采用不同pH值的浸出介质,模拟胃肠道各段的pH条件进行体外浸出试验,用分光光度法测定银杏叶细粉与超微粉中总黄酮的浸出量.结果 银杏叶超微粉在各个取样时间点总黄酮的累积浸出均明显高于细粉(P＜0.01),其增加幅度达7.4％～21.7％.结论 超微粉碎可提高银杏叶中总黄酮的体外浸出量.
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Folin-Ciocaileu比色法测定不同产地生姜中总酚
目的 测定不同产地的生姜中总酚的量,提供科学评价生姜质量的方法,为生姜的临床合理应用提供试验依据.方法 以没食子酸为对照品,采用Folin-Ciocaileu比色法,在765 nm处测定生姜中总酚的量.结果 不同产地的生姜中总酚的量差别较大.结论 Folin-Ciocaileu比色法为生姜的质量控制提供了新的方法,同时也为生姜的合理应用奠定了试验依据.
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大孔吸附树脂法纯化痹痛灵软膏的工艺研究
目的 对痹痛灵软膏(雷公藤等)的纯化工艺进行研究.方法 以雷公藤中的总二萜内酯的含有量为指标,对大孔吸附树脂纯化工艺参数进行优选.结果 选用D101型大孔吸附树脂,上样液质量浓度为0.4 g/mL,以2 BV/h体积流量上样,分别用5BV蒸馏水洗除杂质,然后用50％乙醇8 BV洗脱有效成分,洗脱体积流量为2 BV/h.结论 采用此方法能有效去除痹痛灵提取物中的糖类成分等杂质,提取物易于制剂成型,纯化工艺可行.
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柱前衍生高效液相色谱法测定新疆金鸡菊中游离氨基酸
目的 建立柱前衍生高效液相色谱法测定新疆金鸡菊中游离氨基酸.方法 采用异硫氰酸苯酯为柱前衍生试剂,高效液相色谱法测定新疆金鸡菊中游离氨基酸的含有量.色谱柱为Shim-pack VP-ODS (5 μm,250 mm×4.6mm),梯度洗脱,柱温35℃,UV 254 nm波长处检测.结果 本方法测定18种氨基酸的线性范围分别为8～ 720μg/mL,r值均大于0.99;平均回收率分别为94.08％～105.3％.结论 应用本法对新疆金鸡菊中的游离氨基酸进行测定,灵敏度高,结果准确可靠.
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乐脉分散片中丹参素和芍药苷的溶出度比较研究
目的 建立同时测定乐脉分散片中丹参素与芍药苷2种成分的体外溶出测定方法,并研究其溶出特点.方法 以250 mL 0.1 mol/L HCl为溶出介质,采用桨法,50 r/min,采用HPLC法测定乐脉分散片中丹参素与芍药苷的溶出度,计算累积释放度,采用相似因子(f2)进行溶出度曲线的相似性比较.结果 乐脉分散片中丹参素与芍药苷的相似因子为59.63.结论 以0.1 mol/L HCl为溶出介质时,乐脉分散片中的丹参素与芍药苷具有相似的溶出特点.
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紫地榆对人工脱矿釉质再矿化效果的显微硬度观察
目的 研究天然药物紫地榆乙醇提取物对早期人工龋齿的再矿化作用.方法 利用显微硬度仪测定,比较天然药物紫地榆乙醇提取物与预防龋齿常用的药物氟化钠和氯化镧对人工脱矿牛切牙再矿化前后的釉质表层显微硬度影响的强弱.结果 紫地榆乙醇提取物组人工脱矿牛切牙牙釉质表层显微硬度再矿化后明显升高,再矿化前后变化显著(P＜0.01),但其再矿化后釉质表层显徽硬度低于氟化钠组与氯化镧组(P＜0.01).而去离子水对照组再矿化前后牙齿的硬度无明显改变(P＞0.05).结论 100 mg/mL紫地榆乙醇提取物能促进人工脱矿牛切牙再矿化,但效果弱于氯化镧(0.5 g/L)和氟化钠(20 mg/L).
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正交优化超声波法提取瓦松总黄酮工艺的研究
目的 采用正交实验设计探讨瓦松中总黄酮提取的佳工艺条件.方法 运用超声技术提取瓦松黄酮,以紫外可见分光光度法定量,计算总黄酮提取率.结果 各因素的影响大小次序先后为提取温度＞固液比＞提取时间＞超声频率.佳工艺条件为:提取时间40 min,固液比1∶20,超声频率47.6 kHz,提取温度40℃,在优化条件下,瓦松总黄酮的提取率为0.802％,明显大于传统回流提取瓦松总黄酮提取率0.356％.结论 相对传统提取方法而言,超声提取具有提取率高、节约时间等优点.
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姜黄素单羰基类似物的体外稳定性研究
目的 研究光照、温度、pH值及不同生物介质对姜黄素及合成化合物溶液稳定性的影响.方法 将配制的姜黄素及合成化合物的溶液放置在不同条件下,采用高效液相色谱法测定其浓度变化,建立其降解速率方程.结果 姜黄素及合成化合物在光照度为4 5001x,温度为40℃及pH为酸性条件下为稳定,其稳定性依次为:A类≥B类≥姜黄素.结论 合成的姜黄素单羰基类似物的体外稳定性优于先导物姜黄素.
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淋必通颗粒对慢性前列腺炎细胞因子的影响
目的 考察淋必通颗粒治疗慢性前列腺炎的效果,为开发新药奠定基础.方法 采用血液生化仪检测白细胞数变化,采取放射免疫分析法,检测前列腺炎模型大鼠使用淋必通颗粒前后前列腺液中的IL-2、IL-8细胞因子的指数变化情况.结果 淋必通颗粒具有明显降低致炎后白细胞数、提高1L-2因子水平、降低IL-8因子水平、改善病变前列腺组织病理学变化的作用.结论 淋必通颗粒可以恢复慢性前列腺细胞的功能,减少促炎性细胞因子的数量,保护前列腺组织,对慢性前列腺炎有较好的治疗作用.
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大孔树脂纯化紫花地丁中γ-氨基丁酸的研究
目的 研究树脂分离纯化紫花地丁中γ-氨基丁酸的工艺条件.方法 通过研究7种树脂对紫花地丁γ-氨基丁酸的静态吸附和动态吸附试验,筛选出较优的紫花地丁γ-氨基丁酸吸附剂.结果 LX-17树脂对紫花地丁γ-氨基丁酸纯化效果优,佳纯化参数为上样液质量浓度0.123 mg/mL,pH值3.0,上样流速0.5 BV/10 min；以3倍树脂床体积pH值8.5的NaOH洗脱剂,以1.0 BV/10 min流速洗脱.该工艺生产的紫花地丁γ-氨基丁酸纯度达到15.22％.结论 LX-17树脂综合性能好,适合于γ-氨基丁酸的分离纯化.
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“一测多评”法测定麦贞花颗粒中不同类型成分的含有量
目的 建立中药复方制剂麦贞花颗粒(麦冬、女贞子、红花、槐米等)一测多评的含有量测定方法,考察不同类型化台物之间采用相对校正因子进行一测多评含有量测定的准确性和可行性.方法 以芦丁为内参物,建立芦丁与羟基红花黄色素A、特女贞苷的相对校正因子,并用该校正因子计算羟基红花黄色素A和特女贞苷的含有量,实现一测多评；采用外标法测定麦贞花颗粒中羟基红花黄色素A和特女贞苷含有量,比较计算值与实测值的差异.结果 麦贞花颗粒中3种成分含有量的计算值与实测值无显著差异.结论 本研究建立的只用1个对照品同步测定麦贞花颗粒中3个成分的方法是准确的、可行的,可用于不同类型化合物间的含有量测定.
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高效液相色谱-双波长紫外检测同时测定清肺抑火片中4种药效成分
目的 建立双波长RP-HPLC法同时测定清肺抑火片(黄芩、栀子、黄柏、大黄、苦参、天花粉等)中栀子苷、黄芩苷、盐酸小檗碱及大黄素4种药效成分.方法 采用固定相为Eclipse XDB-C18柱(150 mm ×4.6 mm,5μm)；流动相为乙腈-o.2％磷酸水溶液进行梯度洗脱；体积流量lmL/min;检测波长为240 nm(栀子苷),278 nm(黄芩苷、盐酸小檗碱、大黄素).结果 栀子苷、黄芩苷、盐酸小檗碱、大黄素进样量分别在0.036 8～0.331 μg (r=0.999 8)、0.074 4～0.670 μg(r=0.999 8)、0.038 7～0.348 μg(r=0.999 9)、0.057 6～0.518 μg (r=0.999 8)范围内与其峰面积积分值呈良好的线性关系,平均回收率依次为98.72％、98.69％、98.62％、98.56％,RSD (n=9)依次为1.17％、0.932％、1 16％、0.982％.结论 本方法操作简便,准确度高,重现性和精密度均良好,可为清肺抑火片质量控制和评价提供一定的科学依据.
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HPLC法测定吴茱萸碱分散片中吴茱萸碱的含有量及其均匀度
目的 建立吴茱萸碱分散片中吴茱萸碱的含有量及其均匀度的测定方法.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为依利特C18柱(150 mm ×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1％酸(每100 mLn酸溶液含2 mL四氢呋喃)(38∶62),体积流量为1 mL/min,检测波长为225 nm.结果 吴茱萸碱在0.017 25 ～0.69μg范围内,吴茱萸碱峰面积值与进样量有良好线性关系,r=0.9999；平均回收率为98.45％,RSD为1.4％ (n=6)结论 该方法简便且精确,重复性好,可用于吴茱萸碱分散片的质量控制.
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HPLC法同时测定补肺益肾颗粒中淫羊藿苷、橙皮苷、芍药苷
目的 采用HPLC法同时测定补肺益肾颗粒(淫羊藿、陈皮、赤芍、黄芪、五味子、山茱萸等)中淫羊藿苷、橙皮苷、芍药苷.方法 采用二极管阵列检测器,色谱柱为Venusil XBP C18(L)(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1％磷酸水梯度洗脱,体积流量为1.0 mL/min,检测波长为270 nm.结果 补肺益肾颗粒中的淫羊藿苷、橙皮苷、芍药苷的平均回收率分别为98.6％,99.6％、98.6％,RSD分别为2.65％、2.12％、2.36％；淫羊藿苷在0.022 4 ～0.280 μg,橙皮苷在0.071 8～0.898μg,芍药苷在0.051 6 ～0.645 μg范围内呈良好的线性关系.结论 该方法简便、可靠,可作为该制剂质量控制方法.
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2种保和制剂中齐墩果酸、熊果酸和橙皮苷定量测定及比较分析
目的 建立HPLC法测定保和水丸、大蜜丸(山楂、六神曲、半夏、茯苓、陈皮、连翘、莱菔子、麦芽)中齐墩果酸和熊果酸,同时按照标准方法测定保和水丸、大蜜丸中橙皮苷,对2种制剂中3个成分含有量进行比较.方法 齐墩果酸和熊果酸测定色谱柱为SunFireTMC18(4.6 mm×250 mm,5μm)；甲醇-乙腈-0.5％醋酸铵溶液(5∶66∶29)为流动相；检测波长210 nm;体积流量0.9 mL/min.齐墩果酸、熊果酸分别在0.0588～0.7056 μg (r=1)、0.058 4 ～0.700 8 μg(r=0.999 9)的范围内有良好的线性关系.大蜜丸齐墩果酸、熊果酸平均加样回收率分别为97.80％、97.60％,RSD分别为为1.20％、0.98％；水丸齐墩果酸、熊果酸平均加样回收率分别为98.85％、99.27％,RSD分别为1.06％、1.10％.结论 保和大蜜丸、水丸中齐墩果酸、熊果酸及橙皮苷的含有量有一定差异,应尽快建立统一质量标准.
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HPLC法同时测定麦味地黄胶囊中马钱苷、芍药苷和丹皮酚
目的 建立同时测定麦味地黄胶囊(山茱萸、牡丹皮等)中马钱苷、芍药苷和丹皮酚的RP-HPLC方法.方法 采用Diamonsil C18(4.6 mm× 250 mm,5μm)色谱柱；流动相为乙腈-0.1％磷酸水溶液,梯度洗脱；体积流量1.omL/min；检测波长235 nm;柱温30℃.结果 马钱苷、芍药苷和丹皮酚分别在0.209 ～1.253 μg(r=0.999 8)、0.182 ～1.089 μg(r=0.999 7)和0.412～2.470 μg (r=0.9999)范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为98.22％(RSD为1.14％)、97.88％(RSD为0.90％)和99.10％(RSD为1.37％).结论 该法操作简便,测定结果准确,可用于控制麦味地黄胶囊成品质量.
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RP-HPLC法同时测定冠脉宁片中葛根素和丹酚酸B
目的 建立冠脉宁片中葛根素和丹酚酸B两种成分定量测定方法,并对12家企业的25批样品进行含有量比较.方法 采用高效液相法在同一色谱条件,Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)；流动相为乙腈-甲醇-0.05％磷酸水溶液梯度洗脱；检测波长为286 nm；柱温为40℃；体积流量为1.0 mL/min,对冠脉宁片中两种成分同时进行测定.结果 葛根素、丹酚酸B分别在0.048～1.919 μg (r=1.0000),0.045 ～1.801 μg(r=1.000 0)线性关系良好.两者的平均回收率分别为99.8％(RSD为1.5％),108.8％(RSD为1.1％).结论 所建立的方法简便,专属,重复性好,可用于冠脉宁片的质量控制.
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鳖甲煎丸中3种昆虫药刚毛及体壁碎片的显微鉴别研究
目的 鉴别鳖甲煎丸中的鼠妇虫、土鳖虫和蜣螂虫.方法 利用NIKON显微镜分别对3种昆虫类药材及含有该类药材的鳖甲煎丸粉末进行观察比较.结果 可根据3种昆虫药的刚毛及体壁碎片特征进行鉴别.结论 该方法可简便、有效地鉴别3种昆虫类动物药材,为鉴别鳖甲煎丸中含三种昆虫类动物药材提供资料和依据.
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HPLC法同时测定胆木及其制剂中酚酸和生物碱类成分
目的 建立胆木药材及其制剂中原儿茶酸,短小舌根草苷,3-表短小舌根草苷,异长春花苷内酰胺的测定方法.方法 采用HPLC法,X-SELECT CSHTM C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动椇为乙腈-0.05％甲酸水,梯度洗脱；检测波长25g nm(原儿茶酸),243 nm(短小舌根草苷、3-表短小舌根草苷),226 nm(异长春花苷内酰胺):体积流量1 mL/min;柱温30℃.结果 原儿茶酸、短小舌根草苷、3-表短小舌根草苷和异长春花苷内酰胺分别在0.966～154.56 μg/mL、0.944 ～ 151.04 μg/mL、0.954 ～ 152.64 μg/mL和0.916～ 146.56μg/mL内具有良好的线性关系(R2≥0.999 8)；4种成分在胆木药材中的平均加样同收率分别为98.2％、101.3％、97.4％和99.2％,RSD≤3.62％.在胆木注射液中的平均加样回收率为99.7％.103.0％,98.9％,100.7％,RSD≤2.44％.结论 本法操作简便,结果可靠,重现性好,可作为胆木药材及其制剂质量控制的方法.
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贞芪酪蛋白肽复合物对Lewis肺癌荷瘤小鼠抗瘤作用及对IL-2、TNF的影响
目的 在体方法研究贞芪酪蛋白肽复合物(女贞子、黄芪等)抗肿瘤作用及免疫调节.方法 建立Lewis肺癌荷瘤模型,运用贞芪酪蛋白肽复合物灌胃观察胸腺、脾脏质量及瘤质量的变化,灌胃治疗在处死荷瘤小鼠前眼球采血后采用流式细胞仪检测各组小鼠血清IL-2、TNF的水平.结果 贞芪酪蛋白肽复合物高剂量组与模型对照组比较对荷瘤小鼠瘤质量有抑制作用,瘤质量减轻(P＜0.05),中、低剂量组比较无统计学意义；贞芪酪蛋白肽复合物各组与模型对照组比较,高、中剂量组血清IL-2水平、胸腺指数高于模型组(P＜0.05)；脾脏指数、血清TNF水平贞芪酪蛋白肽复合物高剂量组与模型对照组比较有明显的升高(P＜0.05),中、低剂量组与模型组比较无统计学意义(P＞0.05).结论 贞芪酪蛋白肽复合物有抗肿瘤作用,其抗肿瘤作用可能与调节免疫功能有关.
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九香虫三氯甲烷浸提物对两种癌细胞增殖和周期的影响
目的 研究九香虫三氯甲烷浸提物对胃癌细胞SGC-7901和肝癌细胞HepG2细胞增殖和细胞周期的影响.方法 本研究采用冷浸法获得九香虫的三氯甲烷浸提物；MTT法分析三氯甲烷浸提物对两种癌细胞体外增殖的抑制作用；流式细胞术分析三氯甲烷浸提物对两种癌细胞的细胞周期的影响.结果 九香虫三氯甲烷浸提物能抑制SGC-7901细胞和HepG2细胞的体外增殖并呈明显的剂量依赖性,IC50分别为1 193.52和964.34 μg/mL;流式细胞术分析表明,三氯甲烷浸提物作用后HepG2细胞的S期和G2/M期细胞比例明显降低,G0/G1期细胞比例明显升高.结论 九香虫三氯甲烷浸提物能抑制两种肿瘤细胞的体外增殖,对HepG2细胞抗肿瘤活性可能是由于通过其细胞周期的阻滞引起.
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双葛解酲丸对酒精性脂肪肝大鼠的保护作用
目的 探讨双葛解酲丸对酒精性脂肪肝模型的作用效果及其机理.方法 将65只SD大鼠随机分为酒精性脂肪肝模型组(54只)和正常组(11只),前者给予白酒灌胃.8周后,将50只酒精性脂肪肝模型组随机分为模型对照组、双葛解酲丸低剂量组、中剂量、高剂量组和海王金樽组.治疗4周后处死所有大鼠,检测血清谷胱甘肽-过氧化物酶(GSH-PX),丙二醛(MDA),超氧化物歧化酶(SOD),游离脂肪酸(FFA)对肝脏进行病理切片组织学检查.结果 双葛解酲丸治疗组大鼠血清MDA与FFA明显低于模型对照组与海王金樽治疗组(P＜0.05),血清GSH-PX与SOD明显高于模型对照组与海王金樽治疗组(P＜0.05).结论 双葛解酲丸能改善酒精性脂肪肝的相关症状,有一定的治疗作用.
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丹皮酚对同型半胱氨酸损伤内皮细胞eNOS表达及NO水平的影响
目的 通过观察丹皮酚对同型半胱氨酸损伤的人脐静脉内皮细胞(HUVECs)一氧化氮合酶(eNOS)表达及一氧化氮(NO)水平影响,探讨丹皮酚对内皮细胞的保护作用及其抗动脉粥样硬化的分子机制.方法 实验分为5组,分别为正常对照组、同型半胱氨酸损伤模型组(10 mmol/L同型半胱氨酸)、丹皮酚低剂量组(10 mmol/L同型半胱氨酸+0.15 mmol/L丹皮酚)、丹皮酚中剂量组(10 mmol/L同型半胱氨酸+0.3 mmol/L丹皮酚)、丹皮酚高剂量组10 mmol/L同型半胱氨酸+0.6 mmol/L丹皮酚).通过倒置显微镜观察各组HUVECs细胞形态学变化,通过MTT比色法测定细胞活力,采用RT-PCR法检测eNOS mRNA的表达,通过硝酸还原酶法测定NO水平.结果 同型半胱氨酸损伤模型组的细胞呈闭簇状,轮廓不清,出现较多细胞脱落的现象.丹皮酚各剂量组的细胞数量较多,细胞间隙逐渐变窄,形态趋于正常.与正常对照组比较,同型半胱氨酸损伤模型组细胞活力明显降低(P＜0.01),eNOS mRNA的表达明显降低(P＜0.01),NO水平明显降低(P＜0.O1).与同型半胱氮酸损伤模型组比较,丹皮酚各剂量组的细胞活力明显升高(P＜0.05),eNOS mRNA的表达明显增强(P＜0.01),并呈现一定的剂量依赖性(P＜0.05),NO水平明显升高(P＜0.05).结论 丹皮酚对同型半胱氨酸损伤的内皮细胞具有保护作用,其机制可能为丹皮酚通过促进eNOS mRNA的表达,进而提高同型半胱氨酸损伤的内皮细胞内NO水平.
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鱼腥草素钠对铜绿假单胞菌生物被膜的清除作用
目的 研究鱼腥草素钠对铜绿假单胞菌早期生物被膜及成熟期生物被膜的清除作用.方法 用96孔板建立体外铜绿假单胞菌生物被膜,给药24 h后MTT法检测生物被膜低清除浓度(sessi]e minimal eradicating concentration,SMEC),扫描电镜下观察药物对生物膜形态影响.结果 鱼腥草素钠对铜绿假单胞菌生物被膜的SMEC50,早期是15.6 mg/L,成熟期是250 mg/L,在早期生物被膜向成熟生物被膜发展过程中SMEC50均在250 mg/L,镜下观察250mg/L药物质量浓度能清除大部分的生物被膜,同时可使铜绿假单胞菌发生形态变异.结论 鱼腥草素钠对早期及成熟期的生物被膜有一定的清除作用,对早期生物被膜的清除作用更强于成熟期生物被膜.
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附子与甘草配伍前后乌头碱和甘草次酸在大鼠体内的药动学比较
目的 考察附子与甘草配伍对乌头碱和甘草次酸在大鼠体内药动学的影响.方法 雄性SD大鼠156只,按体质量分层随机分为3个药物组,分别单次按25 mL/kg灌胃给予已知乌头碱和甘草次酸含量的附子单煎液、甘草单煎液、附子甘草合煎液.各药物组设给药前和给药后共13个采血时间点,每个时间点4只大鼠,按时间点断头处死动物并采血.血浆样本中乌头碱采用液相色谱-质谱串联(LC-MS/MS)法检测,甘草次酸采用液相色谱-质谱联用(LC-MS)法检测.血药浓度-时间数据经DAS2.1软件处理计算药动学参数.结果 甘草与附子配伍对乌头碱和甘草次酸的溶出无明显影响.大鼠单次灌胃给予单煎液和合煎液后,乌头碱的主要药动学参数:药时曲线下面积(AUC0-t)分别为730.66、538.97 pg·h/L,峰浓度(Cmax)分别为91.43 pg/L、42.47 pg/L,达峰时间(Tmax)分别为1.0h、7.25 h,半衰期(t1/2)分别为14.69 h、7.81 h；甘草次酸的主要药动学参数:AUC0-t分别为8 159.83 ng·h/L、7 035.89 ng·h/L,Cmax分别为526.5 ng/L、458.25 ng/L,Tmax分别为8h、12h,t1/2分别为11.99 h、9.57 h.结论 附子配伍甘草后乌头碱和甘草次酸在大鼠体内Tmax推迟,Cmax降低,吸收减少,t1/2缩短.
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O/W型丹皮酚微乳处方设计及质量评价
目的 研究O/W型丹皮酚微乳的处方工艺,并建立其含有量的测定方法.方法 选用丁香油为油相,Tween80、Tween20、Poloxamer188、OP-10、SolutoIHS 15为表面活性剂,PEG400、甘油、1,2-丙二醇、乙醇、异丙醇、正丁醇为助表面活性剂,通过绘制伪三元相图,探讨各因素对微乳形成的影响,优选微乳处方,并初步考察丹皮酚微乳理化性质,用HPLC法测定微乳中丹皮酚的含有量.结果 丹皮酚微乳稳定,平均粒径为63.4 nm,20℃恒温下丹皮酚微乳的黏度为23.38 mPa·s,电导率为31 μs/cm,折光率为1.4449.HPLC测定线性关系良好,方法平均回收率为99.22％,RSD为1.43％.结论 O/W型丹皮酚微乳制剂稳定,测定方法可靠,重复性好.
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维药毛菊苣降糖有效部位的纯化工艺
目的 利用大孔吸附树脂探索毛菊苣降糖有效部位的佳纯化工艺.方法 以静态吸附法考查9种大孔树脂(HPD100、HPD300、HPD450、HPD600、HPD750、X-5、ADS-17、D4020、D140)对有效部位的吸附和解吸附性能,结合纯化后有效部位对糖尿病及其并发症相关的蛋白酪氧酸磷酸酶1B (PTP-1B)、醛糖还原酶(AR)的抑制率及ABTS抗氧化能力的评价,通过综合评分选出纯化效果佳的树脂进行进一步研究,确定出佳纯化工艺.结果 确定HPD100大扎树脂为佳纯化树脂；佳上样药液质浓度为75 mg/mL；上样量6 BV；吸附速率为3 BV/h.洗脱前先用水洗(5 BV/h)4 BV除杂,再用60％乙醇以3 BV/h速度洗脱5 BV获得有效部位.结论 经HPD100大孔树脂处理后的毛菊苣降糖有效部位对PTP-1B抑制活性可达到纯化前的10倍.该方法简单易行,对提高活性有明显效果,并对工业化生产有指导意义.
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多指标综合优化疏乳消块方的提取工艺
目的 优选疏乳消块方佳提取工艺.方法 以干膏得率、阿魏酸、正丁醇萃取物量为指标,采用L9(34)正交试验法对疏乳消块方佳提取工艺进行优选.结果 疏乳消块方佳提取工艺为水煎提取3次,加水量分别为6倍、5倍、3倍,每次提取2h.结论 优选的工艺合理、可行,符合大生产要求.
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天然药物提取过程的传质动力学模型
目的 为优化天然药物提取工艺提供理论支撑.方法 基于Fick第二定律,综合考虑高温分解和吸附作用,建立了天然药物提取过程的动力学模型.以金银花中提取绿原酸为例,对模型进行了实验验证.结果 该模型能够定量反映有效成分提取率与提取时间、颗粒半径、提取温度的关系.结论 动力学模型与实验值较吻合,对优化提取工艺具有指导意义.
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柴胡疏肝散水提液HPLC特征图谱研究及指标成分的测定
目的 建立柴胡疏肝散水提液高效液相色谱特征图谱,并定量测定其中主要指标成分.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Thermo Syncronis C18 (250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.2％磷酸水为流动相进行梯度洗脱,检测波长230、277、283 nm,柱温25℃,体积流量1 mL/min.结果 建立了特征图谱,包含17个其有峰,各峰分离度好,指认出 8个特征成分,同时测定了5种成分,芍药苷、甘草苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮前分别在0.215 9～2.159 μg、0.028 13 ～0.281 3μg、0.630 9 ～6.309 μg、0.432 0 ～4.320 μg、0.361 0 ～3.610μg范围内线性关系良好,平均回收率分别为96.5％、102.8％、98.0％、98.8％、99.6％.结论 本实验建立的特征图谱可同时对柴胡疏肝散的5种主要成分进行分析,可全面评价该制剂的质量.
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电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铁棒锤不同器官中微量元素
目的 通过测定铁棒锤不同器官中微量元素量,探讨不同器官潜在的药用价值.方法 用微波消解法处理样品后,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定微量元素.结果 铁棒锤根、茎、叶和果实不同器官所含K、Ca、Na、Mg、Mn、Cu、Zn、Fe、Al等微量元素的量各有不同,各器官中Mg、Ca、K的量较高,根中9种微量元素的加合量远远高于茎、叶和种子.结论 除根中具有重要的微量元素外,茎、叶和种子也含有丰富的微量元素,在临床中也应具有一定的药理作用,关于活性方面,还有待于进一步研究.此实验为深入研究铁棒锤中微量元素与疗效的内在联系提供科学参考依据.
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重庆后山栀子的UPLC-PDA指纹图谱研究
目的 建立重庆后山地区栀子的UPLC指纹图谱.方法 采用UPLC-PDA结合可变波长法,Waters ACQUITY UPLC BEH C18(50 mm×2.1 mm,1.7 μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.2％磷酸水溶液,梯度洗脱,检测波长为238和440nm,体积流量0.3 mL/min,柱温30℃.并结合化学统计学方法(相似度和主成分分析)对指纹图谱进行评价分析.结果 建立了重庆后山栀子的UPLC指纹图谱,标定了 18个共有峰,并用对照品指认其中2个峰(栀子苷、西红花苷-Ⅰ)；25批样品的相似度均大于0.95,重庆后山栀子与其他产地栀子药材样品间相似度结果差异较小.结论 从相似度和主成分分析结果表明重庆后山栀子和市售栀子之间具有较高的一致性.
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HPLC波长切换法同时测定丹参酚酸提取物中5种成分
目的 建立高效液相色谱法测定丹参酚酸提取物中丹参素钠、原儿茶醛、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B.方法 采用Phenomsil-C18(250mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.5％磷酸水溶液,梯度洗脱,体积流量1.0mL/min,检测波长为280 nm(0～50 min)、330 nm(50 ～ 68 min)、286nm (68 ～90 min),柱温30℃.结果 丹参素钠、原儿茶醛、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B的进样量分别在0.033 96～0.339 6μg、0.016 60～0.166 0μg、0.092 4～0.924 μg、0.084 7 ～ 0.847μg、1.300～13.00μg范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系；加样回收率(n=6)均在99.2％～100.2％,RSD均小于2.3％.7个来源的丹参酚酸提取物中5种物质的含有量有一定差异.结论 本法快速、准确,重复性好,可更好地控制丹参酚酸提取物的质量.
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野金柴化学成分的分离和研究
目的 分离野金柴中的化学成分.方法 利用ODS柱层析,聚酰胺树脂柱层析,制备液相的方法对野金柴中的化学成分进行分离和纯化,并通过IR、NMR等光谱技术和化学方法鉴定化合物的结构.结果 分离得到7个化合物,经鉴定分别为胡萝卜苷(1)、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖苷(2)、槲皮苷(3)、3-羟基根皮苷(4)、根皮苷(5)、山柰酚3-O-α-L-鼠李糖苷(6)、齐墩果酸(7).结论 山柰酚-3-O-α-L-鼠李糖苷为首次从野金柴植物中分离得到.
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梓苷的抗肿瘤活性研究
目的 研究了梓苷的动物体内抗肿瘤活性.方法 取从梓实中分离得到的环烯醚萜类化合物梓苷,以其6.25、12.5、25.0 mg/(kg·d)灌胃给予小鼠,考察梓苷对小鼠肉瘤S180和肝癌Heps的抗肿瘤作用,同时观察梓苷对荷瘤小鼠免疫器官质量的影响.结果 梓苷对S180、Heps等小鼠移植性肿瘤模型有明显抑制作用,并且不抑制小鼠免疫功能.结论 当梓苷剂量25 mg/(kg·d)灌胃给药时其对S18o和Heps的抑制率分别为60.68％和50.80％.
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ICP-MS法测定青海地区常用40种藏药材中8种重金属
目的 测定青海地区常用40种藏药材中As、Ni、Sb、Bi、Hg、Cd、Se、Pb这8种重金属,为药材入药提供安全性依据,从而引起医药行业的关注.方法 微波消解仪对40种样品进行预处理,利用DRC-e电感耦合等离子体质谱仪(DRC-e ICP-MS)进行测定,ICP-MS功率1 130w,样品提升速度0.5 mL/min,冷却气流量15 L/min,辅助气流量1.2 L/min,雾化气流量0.84 L/min,采样锥孔径1.1 mm,截取锥孔径0.9 mm,扫描方式跳峰,雾化器十字交叉,进样冲洗时间10 s,蠕动泵转速24 r/min,扫描次数20次,驻留时间50 ms,采集时间3000s.结果 青海地区常用40种藏药中符合中国药用植物及制剂进出口绿色行业标准及药典2010年版一部重金属标准的占62.5％,符合东南亚国家进口中成药标准占97.5％,符合法国进口中药饮片标准占45％,符合美国FDA药品与功能性食品标准占2.5％；其中Pb、As两种重金属的含量偏高或处于临界值,是造成重金属超标的主要因素.结论 药材中重金属的含有量与土壤、肥料及水分中重金属的含有量相关,建议相关主管部门对其重金属超标药材产地进行调查分析,从而保证藏药材的入药安全.
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泡核桃壳多糖中单糖的组成及测定
目的 建立泡核桃壳多糖中单糖的组成和定量的检测方法.方法 以三氟乙酸水懈核桃壳多糖,所获得的多糖水解物加入衍生化试剂1-苯基-3-甲基-5-吡唑酮(PMP)柱前衍生化,利用高效液相色谱法分析单糖的PMP衍生物.Agilent Venusil XBP-C18色谱柱(4.6 mm× 250 mm,5μm),流动相为乙腈·醋酸铵缓冲液(pH5.5) 19∶81,体积流量为1.0 mi/min,检测波长为250 nm,柱温为30℃.结果 泡核桃壳多糖由D-甘露糖、鼠李糖、半乳糖、D-半乳糖醛酸、葡萄糖、D-葡萄糖醛酸、D-阿拉伯糖等11种单糖(有4种未鉴定出的单糖)组成.D-甘露糖、鼠李糖、D-葡萄糖醛酸、D-半乳糖醛酸、D-葡萄糖、D-半乳糖、D-阿拉伯糖的线性分别为0.041 8～2.09μg.0.045 9～2.295μg,0.043 5 ～2.175 μg,0.0427～2.135μg,0.0405 ～2.026 μg,0.043 9～2.195μg,0.047 5～2.375 μg;平均加样回收率分别为95.9％、103.1％、104.6％、97.5％、95.8％、87.5％、98.1％,RSD均小于3.0％.在泡核桃壳提取物中D-阿拉伯糖的相对平均含有量高.结论 该方法可以准确地测定出泡核桃壳多糖中含有的单糖及其含有量.
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东亚五味子的木脂素类化学成分研究
目的 研究产自陕西秦岭的东亚五味子茎叶的木脂素类化学成分.方法 丙酮提取,分别经石油醚、乙酸乙酯及正丁醇萃取,采用硅胶色谱和HPLC制备色谱分离、纯化化学成分,通过波谱数据鉴定化合物结构.结果 从产自陕西秦岭的东亚五味子茎叶中分离得到了8个木脂素化合物,分别鉴定为schizantherin B(1),tigloylgomisin P(2),gomisinG(3),gomisin Ml (4),gomisin K3 (5),epigomisin 0(6),gomisin J (7),pre-gomisin (8).结论 以上化合物均为首次从东亚五味子中分离得到.
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调胃承气汤实验研究与临床新用
检索查阅相关文献并研究分析,探讨调胃承气汤近年来实验研究与临床应用进展概况.调胃承气汤具有解热、解毒、调节胃肠功能、调节肠道菌群、清洁肠道、抗菌、利胆、利尿、增加免疫等药理学作用.目前该方已广泛用于消化、循环、呼吸、内分泌、免疫等多系统疾病的治疗.
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血府逐瘀口服液临床使用进展
对血府逐瘀口服液临床应用和药效学进行了文献整理和分析,查阅近年来国内外有关文献41篇,综述了其在冠心病、心绞痛、头痛、失眠、男性疾病、妇科病及其他方面的应用.
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龙血竭的现代临床应用
龙血竭是从天门冬科龙舌兰亚科剑叶龙血树提取的树脂,含多种化学成分,具有活血止血、清热解毒、抗菌、降血糖、降血脂促进表皮修复等药理作用,现已广泛应用于临床多种疾病的治疗,并取得了很好的临床疗效.
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促愈熏洗方在肛瘘术后应用
目的 观察肛瘘术后患者应用促愈熏洗方(虎杖、蒲公英、苦参、五倍子、当归)熏洗的治疗效果,形成促愈熏洗方于肛瘘术后应用技术规范.方法 将144例肛瘘术后患者随机分为4组,每组36例,组1用为125 mL药液:2000 mL热水的促愈方熏洗10 min治疗,组2用为125 mL药液:3 000 mL热水的促愈方熏洗20 min治疗,组3用为125 mL药液:2000 mL热水的促愈方熏洗20 min治疗,组4用为125 mL药液:3000 mL热水的促愈方熏洗10 min治疗.治疗14d后,对术后疼痛、水肿、渗液及创面愈合等情况进行观察统计.结果 组2低浓度长时间熏洗组在治疗术后疼痛、出血、水肿、渗液及促进创面愈合等方面均明显优于其他各组(P＜0.05).结论 应用促愈熏洗方低浓度长时间即125 mL 药液:3 000 mL热水熏洗治疗20 min,能明显减轻肛瘘术后疼痛、水肿、渗液、出血等症状,并促进创面愈合,是治疗肛瘘术后的有效方剂.
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香砂六君丸联合奥沙利铂和卡培他滨方案对大肠癌患者不良反应和生活质量的影响
目的 探讨香砂六君丸在减轻大肠癌患者使用奥沙利铂+卡培他滨方案化疗过程中药物毒副反应和改善患者生活质量方面的作用.方法 将符合研究标准60名大肠癌患者随机分为治疗组30例和对照组30例,均接受奥沙利铂+卡培他滨方案化疗两周期,治疗组首次化疗前一天开始服用口服香砂六君丸每次口服12粒,每日3次,直至2周期化疔结束.观察两组化疗期间胃肠道反应,骨髓抑制情况及治疗前后患者生活质量评分.结果 治疗组Ⅲ-Ⅳ度恶心呕吐者6.7％,低于对照组的26.7％,治疗组无Ⅳ度恶心呕吐出现；治疗组Ⅲ-Ⅳ度腹泻者3.3％低于对照组的20.0％,治疗组无Ⅳ度腹泻出现.治疗组Karnofsky评分增加值≥10分者占30.0％,高于对照组的6.7％.两组之间差异均有统计学意义(P＜0.05).治疗组Ⅱ-Ⅲ度骨髓抑制者36.7％,对照组为40.0％,两组比较差异无统计学意义(P＞0.05).结论 香砂六君丸对大肠癌患者采用奥沙利铂+卡培他滨方案化疗过程中减轻药物毒副反应和改善患者生活质量方面的作用显著.
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丹参多酚酸盐抑制急性冠脉综合症血小板膜糖蛋白表达的临床研究
目的 研究丹参多酚酸盐对急性冠脉综合症(ACS)患者血小板糖蛋白GPⅡb/Ⅲa复合物和P选择素表达的影响.方法 入选患者分为A组:标准治疗基础上加用注射用丹参多酚酸盐组200 mg/d,共纳入32人；B组:标准治疗组,共纳入3 1人.标准治疗指遵从ACC/AHA 2007 STEMI指南,测定治疗前后患者血小板聚集率；流式细胞仪检测治疗前后患者血小板静息状态以及二磷酸腺苷(ADP)诱导血小板活化后的PAC-1、CD62P表达比例,测定丹参多酚酸盐对血小板胞浆内钙释放影响.结果 治疗7d后,在诱导剂ADP的作用下,A组血小板大聚集率低于B组.治疗后两组血小板基础状态PAC-1和CD62P的表达比例无显著差异；使用ADP诱导血小板活化后,A组血小板PAC-1以及CD62P表达低于B组.丹参多酚酸盐不能完全抑制ADP作用于P2Y1受体引起的胞浆内钙释放.结论 丹参多酚酸盐对ACS患者的血小板膜糖蛋白GPⅡb/Ⅲa复合物和颗粒膜蛋白P选择素表达具有抑制作用,可影响血小板ADP的P2Y12受体后的信号传导.
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乌灵胶囊联合氢溴酸西酞普兰片治疗老年抑郁伴失眠患者的临床研究
目的 探讨乌灵胶囊联合氢溴酸西酞普兰片治疗老年抑郁伴失眠患者的临床疗效.方法 90例患者随机分为3组:乌灵组使用乌灵胶囊3粒tid口服治疗；西酞普兰组使用氢溴酸西酞普兰片20mg qd口服治疗；联合治疗组使用氢溴酸西酞普兰片20 mg qd口服加乌灵胶囊3粒tid口服治疗.随访时间12周.治疗前后均行汉密尔顿抑郁量表(HAMD)及匹兹堡睡眠质量指数调查表(PSQI)量表检测.结果 治疗后3组对象的HAMD及PSQI均较治疗前降低,治疗后西酞普兰组HAMD评分改善较乌灵胶囊组明显,而联合治疗组HAMD评分明显低于另两组；乌灵胶囊组及联合治疗组PSQI评分均低于西酞普兰组.结论 乌灵胶囊联合氢溴酸西酞普兰片治疗老年抑郁伴失眠患者,可有效改善抑郁程度及睡眠质量.
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醋五味子饮片质量标准研究
目的 对不同批次醋五味子饮片样品进行分析研究,建立醋五味子饮片的质量标准.方法 采用薄层色谱鉴别及HPLC法测定醋五味子饮片中五味子醇甲和五味子乙素；同时对其杂质、水分、灰分、浸出物等进行测定.结果 不同批次醋五味子饮片中五味子醇甲、五味子乙素的量存在一定差异.结论 该方法操作简便、专属性强、重现性好,可用于醋五味子饮片的质量控制.
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瑶药落懂紧(金樱子)根药材质量标准研究
目的 制定瑶药落懂紧(金樱子)根药材质量标准,为瑶药落懂紧(金樱子)根的开发利用提供技术支持.方法 按照中药材质量标准研究的要求对瑶药落懂紧(金樱子)根药材质量进行系统研究.结果 对落懂紧(金樱子)根11个产地的药材进行了定性定量研究.结论 通过研究制定了落懂紧(金樱子)根药材的质量控制标准.
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基于HPLC指纹图谱及多指标成分对黄柏饮片的等级研究
目的 探索黄柏饮片分级方法的合理性.方法 采用HPLC法,对一等(6批)和统货(12批)饮片进行指纹图谱研究,以共有峰峰面积作为指标,进行相似度分析、多指标成分(黄柏碱、药根碱、巴马汀、小檗碱)分析和聚类分析.结果 确定了10个共有峰,相似度均大于0.997；18批黄柏饮片明显聚为2类；一等黄柏饮片中4个指标成分峰面积总值明显大于统货.结论 传统黄柏饮片分级方法具有合理性和科学性；等级不同能够充分反映其质量优劣.
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牛黄醒消丸治疗血栓外痔临床观察
目的 评价牛黄醒消丸治疗血栓外痔的有效性.方法 采用随机单盲法对照研究.共60例,治疗组30例,口服牛黄醒消丸3g,每日2次；对照组30例,口服草木犀流浸液片4片,每日3次.3d为1个疗程,2个疗程后进行疗效判定.结果 治疗组与对照组症状、体征较治疗前均有改善,总有效率分别为93.4％、76.7％.治疗组疗效优于对照组,差异有统计学意义(P＜0.05).结论 口服牛黄醒消丸保守治疗血栓外痔安全有效.
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加味纳达合剂治疗胆汁反流性胃炎合并黄疸的临床观察
目的 观察加味纳达合剂治疗胆汁反流性胃炎合并黄疸的临床疗效.方法 随机分为中药加味纳达合剂治疗组36例和吗丁啉、护肝宁对照组34例,均以3月为一疗程.观察两组患者治疗前后的临床主症、体征以及胃镜对照、理化检查的变化,采用积分法作疗效评价.结果 中药治疗组总有效28例；对照组总有效13例；两组间疗效有显著性差异(P＜0.05).结论 纯中药制剂加味纳达合剂治疗胆汁反流性胃炎合并黄疸的临床疗效优于吗丁啉加护肝宁片组,同时治疗组退黄疗效亦优于对照组,节约了用药成本,扩大了方药的适应症,值得临床推广应用.
| 年 | 期数 |
| 2019 | 01 02 |
| 2018 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2017 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2016 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2015 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2014 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2013 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2012 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2011 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2010 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2009 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2008 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2007 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2006 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2005 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2004 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 z1 |
| 2003 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2002 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2001 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2000 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
