中成药杂志
Chinese Traditional Patent Medicine 중성약
- 主管单位： 上海市卫生局
- 主办单位： 国家食品药品监督管理局,信息中心中成药信息站,上海中药行业协会
- 影响因子： 1.21
- 审稿时间： 1-3个月
- 国际刊号： 1001-1528
- 国内刊号： 31-1368/R
- 论文标题 期刊级别 审稿状态
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玄参脑保护作用提取物的工艺优化
目的 优选玄参脑保护作用提取物佳水提醇沉工艺.方法 采用正交试验,以干膏率,哈巴苷和哈巴俄苷转移率为指标,对玄参水提醇沉工艺进行优化；并考察了醇沉前后的样品对大鼠缺血脑组织的保护作用.结果 优选的佳水提醇沉工艺为:8倍热水浸泡1 h,提取3次,每次1.5 h,再将提取液浓缩至相对密度1.15,调节醇量为60％,静置36h.且纯化后的玄参提取物对大鼠缺血脑组织仍有良好的保护作用.结论 优选的工艺稳定,可行.
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款冬花多糖几种脱色工艺的研究与对比
目的 通过对不同款冬花多糖脱色方法对比研究,寻找出一种较优的脱色方法.方法 以脱色率和多糖保留率为指标,评价不同方法的脱色效果；对筛选的方法进行深入研究,确定其优化工艺条件.结果 树脂法脱色效果好,通过静态吸附实验选定LS-206树脂为理想树脂,动态吸附实验确定较优工艺条件为:体积流量1 BV/h,上样量1.5 BV,上样质量浓度6 mg/mL.结论 确定LS-206树脂脱色,脱色率可达94.19％,多糖的保留率为73.02％,蛋白的脱除率为76.44％.
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牡荆素对大鼠心肌缺血再灌注损伤诱导细胞凋亡的影响
目的 探讨牡荆素(vitexin)对大鼠缺血/再灌注损伤心肌细胞凋亡的影响及其相关机制.方法 成年雄性Sprague-Dawley大鼠随机分为6组:对照(CON)组,缺血/再灌注(ischemia/reperfusion,I/R)组,牡荆素3个剂量组(VT,100、50、25 μmol/L)及葛根素阳性对照组(120μmol/L).应用Langendorff灌注技术,给予心脏30 min缺血/60 min再灌注,通过TUNEL检测和电镜观察细胞超微结构研究细胞凋亡以及免疫组化技术检测Bcl-2和Bax蛋白的表达.结果 与CON组相比,I/R组心肌缺血/再灌注后心肌凋亡细胞(TUNEL染色)数量、凋亡率明显增加；与I/R组相比,VT(100、50、25 μmol/L)组心肌缺血/再灌注后心肌凋亡细胞(TUNEL染色)数量明显减少(P＜0.01)；I/R组心肌Bax蛋白表达明显高于VT组心肌(P＜0.01),VT组心肌Bcl-2蛋白表达及Bcl-2/Bax比值明显高于I/R组心肌(P＜0.05).结论 牡荆素可通过增加Bcl-2蛋白表达,减少Bax蛋白表达而减少I/R诱导的大鼠心肌细胞凋亡.
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超临界CO2萃取秦艽化学成分的气相色谱-质谱分析
目的 对超临界萃取的秦艽化学成分进行分析.方法 采用超临界二氧化碳流体萃取法(SFE-CO2)对秦艽进行提取,利用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)对提取物的化学成分进行分离分析.结果 从秦艽超临界萃取提取物中分离出49种成分,并对其中47种进行了鉴定.结论 该实验结果为深入了解秦艽的化学成分及进一步开发利用提供了依据.
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姜味草挥发油的提取及β-环糊精包合工艺研究
目的 研究姜味草挥发油的提取及β-环糊精(β-CD)包合的佳工艺.方法 采用正交试验法,分别以挥发油的提取率及β-CD包合物的挥发油的收率为指标,对影响挥发油提取和包合的主要因素进行优选.结果 姜味草挥发油的佳提取工艺为药材加12倍量水,浸泡4h,蒸馏5h;佳包合工艺为挥发油用8倍量3-CD,加入β-CD 18倍量的水,40℃包合2h.结论 该工艺可提高制剂的稳定性,方法简便易行.
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一大分子量香菇多糖的提取分离纯化
目的 研究从香菇子实体中提取分离纯化得到分子量在4.0×105 Da以上的精制香菇多糖.方法 用碱提-醇沉法提取香菇粗多糖,设计正交试验优化碱提工艺,并通过脱色、超滤分离纯化得到分子量在4.0×105Da以上的精制香菇多糖.苯酚-硫酸法测定总糖量,高效凝胶色谱法测定分子量,紫外光谱检测蛋白质和核酸.结果 正交试验证实碱的浓度是影响提取工艺的主要因素,优碱提工艺为提取温度为25℃,碱的质量分数为5％,提取时间为24h,苯酚-硫酸法测定超滤后香菇多糖的含糖量为95.00％,高效凝胶色谱法测定香菇多糖的重均分子量为6.054×105Da,紫外光谱中在260 nm、280 nm波长处没有吸收峰.结论 碱提-醇沉法提取香菇粗多糖工艺简单,纯化后的香菇多糖为分子量均一的多糖组分,不含核酸和蛋白质,为以后的结构研究和药理药效研究奠定了基础.
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超声辅助提取螺旋藻多糖的实验研究
目的 研究找出超声提取螺旋藻多糖的佳工艺条件.方法 通过对超声功率、提取温度、固液比、超声提取时间4因素进行研究,并以提取的多糖量为考核指标,采用正交试验法进行考察,确定其佳工艺条件,并与传统提取法进行比较.结果 温度的适当升高、溶剂量的增大、提取时间的延长、适当增大提取功率有利于提高有效成分的提取率,各因素的影响大小次序先后为温度＞提取固液比＞提取时间＞超声功率.佳工艺条件为:提取温度为50℃,提取功率320W,提取固液比1∶25,提取时间50 min,在优化条件下,螺旋藻多糖的提取率是3.295 3％,传统回流提取法螺旋藻多糖提取率为2.257 2％.结论 相对传统提取方法而言,超声提取具有迅速、节能、操作简便.提取率高等优点,是一种较好的螺旋藻多糖提取的新工艺.
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隔山消不同极性提取物抗菌作用实验研究
目的 观察隔山消乙酸乙酯提取物和丙酮提取物的抗菌活性.方法 采用试管稀释法测定上述提取物对各实验菌株的低抑菌浓度(MIC)、低杀菌浓度(MBC),采用纸片扩散法测定抑菌圈直径.结果 ①隔山消提取物对各实验菌均有不同程度的抑制作用,对葡萄球菌、痢疾志贺菌的抑制作用强,乙酸乙酯部分MIC值均为0.39 mg/mL,丙酮部分均为0.78 mg/mL.同一种提取物对同一种菌的不同菌株表现出相近的抗菌活性.②纸片扩散法结果显示两种提取物均有明显抗菌作用,并且随着浓度降低抑菌圈直径逐渐减小,差异有统计学意义(P＜0.001).结论 隔山消提取物均具有良好的体外抗菌作用,乙酸乙酯部分抗菌作用强于丙酮部分.
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香丹注射液配伍组对小鼠缺氧模型的保护作用
目的 观察香丹注射液配伍组对小鼠缺氧模型的保护作用.方法 分别采用常压缺氧、亚硝酸钠中毒和异丙肾上腺素性心肌缺氧3个缺氧模型,观察香丹注射液ADE配伍组对缺氧小鼠存活时间的影响.结果 香丹注射液ADE配伍高、中、低剂量组(32、16、8 g生药/kg)能明显延长小鼠常压缺氧存活时间,对亚硝酸钠中毒小鼠的存活时间无影响,香丹注射液ADE配伍高剂量组对异丙肾上腺素所致心肌缺氧小鼠的存活时间具有延长作用.结论 香丹注射液ADE配伍组有增强小鼠耐缺氧能力的作用.
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当归四逆汤有效成分组合对大鼠缺血再灌注模型中iNOSeNOS表达相关性的实验研究
目的 研究当归四逆汤有效成分单体组合对大鼠心肌缺血再灌注的保护作用及其机制.方法 SD大鼠体质量为250～300 g,分为正常组,缺血再灌注(IR,Ischemia-Reperfusion)组,缺血再灌注加药物(IR+药)组,缺血再灌注加药物加阻断剂(IR+药+L-NAME)组,实时荧光定量PCR方法分析各组心肌组织iNOSmRNA,eNOS mRNA表达的变化,各组大鼠血清中CK-MB、NO的水平变化.结果 药物组NO水平增高(P＜0.01),CK-MB量下降(P＜0.05),eNOS表达量升高(P＜0.001),iNOS表达量下降(P＜0.01).结论 当归四逆汤有效成分组合缺血预处理对心肌起到了保护作用,其机制与上调eNOS,下调iNOS表达,从而调节NO产生有关.
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人工栽培和野生獐牙菜中齐墩果酸成分分析和比较研究
目的 检测、定量分析和比较野生及人工栽培川西獐牙菜和抱茎獐牙菜中齐墩果酸在不同部位的质量分数变化.方法 采用高效液相色谱-质谱(ESI负离子/MS/MS)测定獐牙菜全株、花、叶、茎和根不同部位齐墩果酸质量分数.结果 液相色谱条件采用乙腈-水溶液(65:35v/v)流动相,体积流量0.8 mL/min,210 nm检测波长,基线平稳、分离度良好.对川西獐牙菜和抱茎獐牙菜,野生和人工栽培獐牙菜植物全株中齐墩果酸的质量分数差异不大,抱茎獐牙菜中齐墩果酸质量分数均高于川西獐牙菜中齐墩果酸的质量分数；野生和人工栽培条件下生长的獐牙菜齐墩果酸主要集中在植物的花和叶中,花和叶中齐墩果酸高,植物根中齐墩果酸质量分数不到花或叶质量分数的十分之一.结论 结果表明人工栽培的川西獐牙菜和抱茎獐牙菜药材仍具有优良的品质,与野生獐牙菜相比齐墩果酸质量分数无显著差异.
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宁心律康颗粒抗急性心肌缺血诱发心律失常的实验研究
目的 观察宁心律康颗粒对急性心肌缺血诱发的心律失常模型大鼠的预防作用并探讨其作用机制.方法 采用冠状动脉结扎法制备心律失常大鼠模型,观察宁心律康颗粒对模型大鼠心电图,血液中超氧化物歧化酶(S0D)、丙二醛(MDA)和一氧化氮(NO)的影响.结果 ①宁心律康颗粒能够显著延长模型大鼠出现早搏的时间,减少室速及室颤的发生；②宁心律康颗粒能够显著提高模型大鼠SOD、NO量,降低MDA量.结论 宁心律康颗粒能够通过抑制氧自由基损伤,调节NO水平,有效地对抗急性心肌缺血诱发的心律失常.
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抗风湿类中成药和保健食品中非法添加双氯芬酸钠快速筛查方法研究
目的 探索快速检验抗风湿类中成药和保健食品中非法添加双氯芬酚钠的检验方法.方法 采用一种化学溶剂和一种显色剂,通过“提取、萃取除杂、反应检测”3个步骤实现提取、去除干扰和鉴别的目的.结果 收集样品30个,检出9个阳性样品,漏检率0,误检率0,正确性100％.结论 本快筛方法操作简单,快速、高效、可靠、重现性好,能满足基层药品现场打假的需求.
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复方桂术胶囊对小鼠Lewis肺癌的抑制及TNF-α和IFN-γ的影响
目的 研究复方桂术胶囊对肺癌荷瘤小鼠肿瘤的抑制作用及细胞因子的影响.方法 以小鼠Lewis肺癌瘤株建立肺癌荷瘤动物模型,按分组给药10 d后解剖瘤体称瘤质量,采用ELISA双抗体夹心法,观察复方桂术胶囊灌胃肺癌荷瘤小鼠后血清中TNF-α及IFN-γ变化.结果 复方桂术胶囊高、中剂量组均有显著的抑瘤作用(P＜0.05),而低剂量组抑瘤作用则不显著(P＞0.05).中药高、中剂量组小鼠血清TNF-α均显著高于荷瘤模型组(P＜0.05),中药低剂量组血清TNF-α升高不显著(P＞0.05).而中药高、中、低剂量组血清INF-γ均显著低于正常动物组(P＜0.05),中药高剂量组小鼠血清IFN-γ极显著高于荷瘤模型组(P＜0.001),中药中剂量和低剂量组升高不显著(P＞0.05).结论 复方桂术胶囊对荷瘤肺癌小鼠具有抑瘤作用,并能提高其血清TNF-α和IFN-γ细胞因子的水平,从而提高荷瘤小鼠的免疫功能.
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流化床造粒法制备口炎清颗粒的工艺参数优化
目的 对流化床喷雾造粒法制备口炎清颗粒(无糖型)的关键工艺参数进行优化.方法 以颗粒外观、流动性、收得率、绿原酸转移率和其他因素等多指标综合评分法为考察指标,采用正交试验法对影响口炎清颗粒(无糖型)流化床喷雾造粒过程的因素进行分析.结果 所考察的三因素中影响无糖口炎清颗粒成粒结果的顺序为:雾化压力＞蠕动泵转速＞黏合剂浓度.流化床喷雾造粒佳工艺条件确定为蠕动泵转速70 r/min,15％黏合剂浓度,雾化压力0.25～0.30MPa.结论 所优选的工艺合理可行,口炎清颗粒产品收率高,质量稳定.
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RP-HPLC法测定银屑颗粒中落新妇苷
目的 建立银屑颗粒中落新妇苷的定量测定方法.方法 采用反相高效液相色谱法,色谱柱Kromasil C18色谱柱；流动相甲醇-0.1％磷酸(25∶75)；检测波长291 nm.结果 落新妇苷在0.189 4～1.894 0μg范围内峰面积与进样量呈良好的线性关系,相关系数r为1.000 0；平均回收率为98.71％.结论 该法简便可行,结果准确可靠,适用于该药的质量分析检验.
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RP-HPLC法测定天山雪莲口服液中绿原酸及芦丁
目的 建立RP-HPLC法测定天山雪莲口服液中绿原酸及芦丁的方法.方法 反相高效液相色谱法.色谱柱为Symmetry ShieldTmM RP18(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-0.4％磷酸溶液洗脱；体积流量为1.0 mL/min；柱温为40℃；检测波长为340 nm；进样量为10μL.结果 绿原酸及芦丁的线性范围分别为0.101 9～1.426 6μg(r=0.999 9),0.105 6～1.478 4μg(r=0.999 9).加样回收率分别为98.6％(RSD为2.42％),102.7％(RSD为1.43％).结论 本方法操作简单,灵敏,准确,重现性好,可用于天山雪莲口服液的的质量控制.
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基于RSM法优化补骨脂中总呋喃香豆素的提取工艺
目的 采用响应面法(RSM)优化补骨脂中总呋喃香豆素的提取工艺.方法 按照Box-Benhnken设计原理,以液料比、提取温度和聚酰胺用量为主要影响因素,以补骨脂中总呋喃香豆素量为评价指标,优选佳提取工艺.结果 佳提取工艺为加18倍量的甲醇,80℃水浴提取2次(1.5h/次),滤液加2.1倍量的聚酰胺粉末搅拌均匀,挥干甲醇,上柱,30％乙醇洗脱,在该条件下总呋喃香豆素量的理论值为1.13％,验证值为1.16％,两者相差2.59％,验证值与理论值相吻合.结论 RSM法优化补骨脂中总呋喃香豆素的提取工艺简便易行,且预测性好,便于实际应用.
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喉咽清口服液中蜕皮甾酮测定法的改进
目的 改进喉咽清口服液中蜕皮甾酮的测定方法.方法 采用HPLC法,色谱柱为Hypersil-ODS C18(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水(20∶80)为流动相；检测波长为248 nm；体积流量为1.0 mL/min.结果 蜕皮甾酮在12～120μg/mL质量浓度范围内,呈良好的线性关系(r=0.999 96).加样回收率为99.22％,RSD为0.62％.结论 改进后的质量标准可更有效的控制产品的质量.
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藏药湿生扁蕾提取物的止泻作用及其急性毒性研究
目的 研究湿生扁蕾提取物(GTP)的止泻作用及其急性毒性,为湿生扁蕾的开发利用提供理论依据.方法 采用番泻叶诱导的小鼠腹泻模型,以腹泻潜伏期和湿便总数为指标评价GTP的止泻作用；用Bliss法测定小鼠灌胃GTP的半数致死量(LD50).结果 GTP各剂量均有止泻作用；GTP的半数致死量为127.4g/kg.结论 GTP对番泻叶所致的小鼠腹泻有明显的对抗作用,表现在腹泻潜伏期延长和在相同时间内累积腹泻次数减少,且具有剂量依赖性；小鼠灌胃GTP的LD50 95％可信限为(116.6～139.4)g/kg,其急性毒性较低.
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壮阳健威丸质量标准研究
目的 完善壮阳健威丸质量标准.方法 采用薄层色谱法进行定性鉴别,RP-HPLC法进行定量测定.结果 建立了枸杞子、制何首乌、人参和甘草的薄层色谱鉴别方法；建立了肉苁蓉中松果菊苷的测定方法,松果菊苷的加样回收率为97.8％(RSD为1.2％,n=9),线性范围为0.036～3.468μg(r=1.000 0,n=7)；薄层图谱斑点清晰,空白无干扰.结论 所建立的定性、定量方法简便、准确、重复性好,专属性强,可较全面地控制壮阳健威丸的质量.
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乌饭树叶总黄酮体外抗氧化活性
目的 研究乌饭树叶总黄酮的体外抗氧化活性.方法 用对羟基自由基和对DPPH自由基清除率和来考察其总黄酮的体外抗氧化活性大小.结果 乌饭树叶总黄酮抗氧化能力强,对DPPH自由基和羟基自由基的EC50分别为22.30 mg/L和38.00mg/L.结论 乌饭树叶是一种良好的天然抗氧化剂来源.
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HPLC法测定癌痛巴布剂中乌头碱、次乌头碱、新乌头碱
目的 建立癌痛巴布剂(草乌、生天南星、赤芍、乳香、生姜,等)中乌头碱、次乌头碱、新乌头碱的定量测定方法.方法 色谱柱Elipse CDB-C18(4.6mm×150mm,5μm)键合硅胶柱；流动相乙腈-0.2％冰乙酸(加三乙胺调节pH值为6.25)(29∶71)；体积流量1.0 mL/min；柱温30℃；检测波长235 nm.采用HPLC法测定癌痛巴布剂中乌头碱、次乌头碱、新乌头碱.结果 乌头碱、次乌头碱、新乌头碱分别在进样量53.6～321.6 ng、145.2～871.2 ng、326.4～1 598.4 ng范围内线性关系良好,r均为1,在8 h内稳定性良好.平均加样回收率分别为99.26％(RSD为1.83％)、99.71％(RSD为1.52％)、97.82％(RSD为1.15％)(n=6).结论 该方法准确、简便、快速,可以用于定量测定癌痛巴布剂中乌头碱、次乌头碱、新乌头碱.
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基于微量量热法表征的茵栀黄注射液质量波动评价方法研究
目的 研究茵栀黄注射液(茵陈,桅子,黄芩和金银花)对金黄色葡萄球菌生长代谢的影响,探索该注射液质量一致性和稳定的生物活性评价方法.方法 采用微量量热法,测定金黄色葡萄球菌在7个批次茵栀黄注射液作用下的生长代谢热谱曲线和热动力学参数,结合主成分分析和聚类分析,评价该注射液的抗菌作用.结果 主成分分析结果显示第一指数生长期的生长速率常数k1(0.036 24～0.017 42 min-1,贡献度52.5％)和整个生长过程的产热量Q(11.64～9.84 J,贡献度24.75％),可以较好地反应各批注射液的抗菌作用差异及内在质量稳定性,聚类分析结果显示其顺序为S5＞S7＞S3＞S6＞S4＞S2＞S1.结论 不同批次的茵栀黄注射液抗菌活性具有一定的稳定性；微量量热法可以灵敏地区分不同批次产品抑菌活性的差异,为评价注射液产品的质量波动性提供了一种新的方法和模式参考.
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HPLC法测定白芪龙胶囊中齐墩果酸和熊果酸
目的 建立白芪龙胶囊中齐墩果酸和熊果酸的定量测定方法.方法 色谱柱Kromasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm)；流动相甲醇-乙腈-0.1％冰醋酸(80∶5∶15)；检测波长215 nm；体积流量1.0 mL/min；柱温40℃.结果 齐墩果酸和熊果酸分别在0.410 4～3.078 0μg(r=0.999 9)、0.814 4～6.108 0 μg(r=0.999 9)范围内线性关系良好,回归方程分别为Y=490 276.942 1X-1 265.765 3和Y=457 259.686 7X+14 380.9603,平均加样回收率分别为98.60％(RSD为1.35％)和99.40％(RSD为1.19％).结论 所建立的方法准确可靠,重复性好,可用于白芪龙胶囊的质量控制.
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藏药八味秦皮丸中秦皮甲素、秦皮乙素和麝香酮的定量测定
目的 建立八味秦皮丸(秦皮、针铁矿、草莓、多刺绿绒蒿、寒水石、美丽风毛菊、朱砂、麝香)质量标准中的定量测定项.方法 采用高效液相色谱法测定秦皮甲素和秦皮乙素,色谱柱为依利特C18柱(4.6mm×250mm)；流动相为甲醇-0.1％磷酸溶液(27∶73)；体积流量为1.0 mL/min；柱温为室温；检测波长为344.4 nm.采用气象色谱法测定麝香酮,色谱柱为HP-5毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)；载气为氮气(99.99％)；检测器温度为250℃；分流比为40∶1；程序升温150℃开始以10℃/min速度升温至170℃保持4 min,然后以15℃/min速度升温至230℃保持5 min.结果 秦皮甲素、秦皮乙素进样量分别在0.200～2.502μg、0.120～1.503μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率分别为100.71％、100.38％,RSD分别为0.65％、0.87％(n=6)；麝香酮进样量在15.20～152.0μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.27％,RSD为0.74％(n=6).结论 该方法灵敏、准确、专属性强,可用于八味秦皮丸中秦皮甲素、秦皮乙素、麝香酮的定量测定.
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HPLC法测定健脾丸(浓缩丸)中柚皮苷和橙皮苷
目的 建立RP-HPLC法同时测定健脾丸(浓缩丸)中柚皮苷和橙皮苷,以此控制其内在质量.方法 采用Shimpack ODS(Φ4.6 mm×150 mm,5 μm)柱,以甲醇-0.4％冰醋酸溶液(30∶70)为流动相,检测波长284 nm,体积流量为1mL/min.结果 柚皮苷和橙皮苷分别在0.186 4～1.864μg和0.214 9～2.149μg范围内,呈良好的线性关系,r分别为0.999 8和0.999 9；平均回收率柚皮苷为99.17％,RSD为2.0％(n=6)；橙皮苷为96.58％,RSD为1.7％(n=6).结论 此方法简便,结果准确、可靠,可以控制健脾丸(浓缩丸)内在质量.
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桑枝总黄酮的抗氧化活性研究
目的 研究桑枝总黄酮于无细胞系统中的直接抗氧
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玉屏风颗粒治疗过敏性鼻炎的实验研究
目的 观察玉屏风颗粒(黄芪、白术和防风)治疗过敏性鼻炎的药效作用.方法 建立卵蛋白致大鼠及豚鼠过敏性鼻炎模型,并观察玉屏风颗粒对过敏性鼻炎症状的改善作用；通过大鼠被动皮肤过敏实验测定IgE效价,并观察药物对大鼠鼻黏膜病理学变化的影响.结果 1.对过敏性鼻炎大鼠连续用药7 d,大鼠IgE抗体水平降低,抗血清样本呈阴性；连续用药14 d,可以明显改善大鼠过敏鼻炎症状,与模型组比较P＜0.01.2.对豚鼠过敏性鼻炎模型连续给药10 d后,玉屏风颗粒组症状好转率＞80％；玉屏风颗粒治疗组鼻黏膜的嗜酸细胞增多,鼻黏膜溃疡、腺体增生以及充血水肿等病理学改变得到明显改善(P＜0.05).结论 玉屏风颗粒对过敏性鼻炎大鼠和豚鼠具有良好的抗过敏作用.
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红花黄色素粉针剂中羟基红花黄色素A血浆蛋白结合率的研究
目的 测定红花黄色素粉针剂中羟基红花黄色素A的血浆蛋白结合率.方法 采用超滤离心法除掉血浆蛋白,并用高效液相色谱法对低、中、高剂量静脉注射后的羟基红花黄色素A血药浓度进行测定.结果 低、中、高剂量羟基红花黄色素A的血浆蛋白结合率分别为77.22％、78.31％、78.10％.结论 羟基红花黄色素A血浆蛋白结合率较高,在静脉给予5～20 mg/kg范围内血浆蛋白结合率不具有质量浓度依赖性.
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栽培灯盏花提取物的药效学研究
目的 研究栽培灯盏花提取物对脑缺血、心肌缺血的影响.方法 采用栓线法制备大鼠局灶性脑缺血损伤模型和大鼠冠状动脉结扎致心肌缺血损伤模型,来观察栽培灯盏花提取物对脑缺血、心肌缺血的影响.结果 栽培灯盏花提取物灌胃给药,连续8 d,在60、40 mg/kg的剂量下能显著改善脑缺血大鼠受损的神经功能障碍和脑梗死面积,能显著降低缺血脑组织中MDA的含量和提高SOD、GSH-Px活性.在60、40、20 mg/kg的剂量下对冠状动脉结扎大鼠心电图ST段的抬高有不同程度的降低作用,能显著缩小心肌的梗死范围和降低血清中CK-MB和LDH的活性.结论 栽培灯盏花提取物对实验性大鼠脑缺血和急性心肌梗死损伤具有显著的保护作用,且其保护作用优于同等剂量的灯盏花素片.
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星点设计-效应面法优化白芷的超声波辅助提取工艺
目的 采用星点设计-效应面法优化白芷超声提取工艺.方法 以乙醇浓度、料液比和提取时间为考察因素,欧前胡素的提取率为考察指标,分别用多元线性模型和二次多项式模型描述考察指标和3个考察因素之间的数学关系,绘制效应面图,确定较优处方并进行验证试验.结果 确定的佳提取工艺为:75％乙醇超声提取70 min,固液比为1∶12,二项式拟合的相关系数为0.973 8,提取率预测值与理论值偏差为3.26％.结论 利用星点设计-效应面法优化白芷提取工艺,方法简便,预测性良好.
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夹带剂对穿心莲内酯超临界萃取的影响
目的 研究了超临界CO2萃取穿心莲内酯原材料中无毒夹带剂(乙醇、水和乙酸)的影响.方法 比较了不同温度(40、55和70℃),不同压力(8、16和24 MPa)时的萃取过程.结果 在温度高(70℃)和高压力(24 MPa)时所得晶体的纯度高.单独加入3种夹带剂时,晶体的纯度随着夹带剂加入量(在5％到10％范围内)的增加而提高,当加入10％的乙酸,温度为70℃时晶体的纯度高.当乙酸作为夹带剂时,扫描电子显微镜结果显示晶体短薄,X射线粉末衍射结果显示晶体具有大结晶率.结论 3种夹带剂的加入都提高了萃取效率.
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骆驼蓬总碱提取纯化工艺及其对铝致痴呆小鼠作用的研究
目的 优选出新疆骆驼蓬种子中骆驼蓬总碱的提取工艺并且研究其对铝致老年痴呆小鼠的预防和治疗作用.方法 以骆驼蓬碱和去氢骆驼蓬碱总含量为工艺优选指标,采用均匀试验设计优选新疆骆驼蓬种子中骆驼蓬总碱的提取工艺与纯化工艺.小鼠腹腔注射AlCl3溶液100mg/kg,通过Y型迷宫进行测试,检测小鼠记忆能力,评价去氢骆驼蓬碱、骆驼蓬总碱对三氯化铝造成的老年痴呆小鼠的预防和治疗作用.结果 骆驼蓬总碱提取工艺的优化结果为加入种子用量4倍的30％乙醇量为提取溶剂,连续提取7 h,浓缩干燥得干浸膏,加干浸膏4倍量0.5％盐酸为纯化溶剂,氨水调pH值为9,超声10 min,得骆驼蓬总碱.去氢骆驼蓬碱、驼蓬总碱组与模型组比较有明显差别(P＜0.01),与空白组没有差别.说明去氢骆驼蓬碱、骆驼蓬总碱对铝制老年痴呆小鼠有治疗作用.从死亡率分析来看,骆驼蓬总碱对小鼠有较好的保护作用.结论 验证试验表明优化提取工艺稳定、合理、可行.动物实验表明,骆驼蓬总碱对铝制老年痴呆有治疗作用.
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水飞蓟宾乳脂体注射剂在大鼠体内的药代动力学
目的 考察了水飞蓟宾乳脂体注射剂大鼠体内的药代动力学.方法 采用薄膜分散法制备水飞蓟宾乳脂体注射剂,并测定其粒径、Zeta电位和包封率.以水飞蓟宾溶液剂为对照,考察了水飞蓟宾乳脂体注射剂大鼠尾静脉注射后的体内药代动力学,采用3p97模型程序计算相关参数.结果 水飞蓟宾乳脂体注射剂和水飞蓟宾溶液剂体内过程均符合二室模型,t1/2β分别为35.98 min和16.06 min；AUC分别为26.03μg/(min·mL)和11.75μg/(min·mL),MRT分别为51.51 min和20.59 min.结论 水飞蓟宾乳脂体注射剂能改变水飞蓟宾的体内消除,相对延长水飞蓟宾体内滞留时间.
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松萝酸自微乳和滴丸在大鼠体内的药物动力学研究
目的 对松萝酸自微乳和滴丸两种制剂的体内药物动力学进行考察.方法 建立大鼠血浆中松萝酸的HPLC测定方法,色谱条件为:Sepax Sapphire C18色谱柱(250 mm×4.6 mn,5μm)；流动相甲醇-(50 mmol KH2PO4∶三乙胺500∶1)(70∶30)；柱温40℃；体积流量0.8 mL/min；检测波长:285 nm.测定大鼠口服两种制剂后不同时间点血浆中松萝酸的质量浓度,计算药物动力学参数.结果 血浆中松萝酸在0.025～50μg/mL范围内呈良好的线性关系,r=0.999 3.平均回收率在90％～110％之间.松萝酸自微乳、滴丸剂在大鼠体内给药后均符合单室一级吸收模型.主要药物动力学参数为:tmax分别为2.968 h和3.125 h；Cmax分别为36.860μg/mL和42.392μg/mL；AUC0-∞分别为660.934μg/(mL·h)和646.777μg/(mL·h).结论 和松萝酸混悬液比较,松萝酸两种制剂的相对生物利用度均显著提高.
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健肾片中崩解剂与崩解时间及溶出度相关性研究
目的 考察健肾片中不同崩解剂对崩解时间及溶出度的影响.方法 按药典方法测崩解时间,溶出度采用转篮法,以淫羊藿苷为溶出指标,用高效液相色谱法检测,提取参数,并对参数进行相关性分析.结果 每个样品溶出参数之间存在显著性差异(P＜0.01),崩解时间与溶出度无相关性(P＞0.05).结论 片剂制备过程中崩解剂影响药物的崩解时间及溶出度,崩解度与溶出度并不相关.
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灵芝酸单体Me肠溶胶囊制备及其兔体内生物利用度测定
目的 制备灵芝酸单体Me(简称GA-Me)β-环糊精(β-CD)包合物肠溶胶囊,以提高GA-Me的溶解度和避免在胃中降解,并考察其在兔体内的生物利用度.方法 采用研磨法制备GA-Me-β-CD包合物,考察不同投料摩尔比对增溶效果的影响；通过优化处方和制备工艺,制得包合物肠溶胶囊；采用高效液相色谱法,测定其体外释放及兔体内生物利用度.结果 当GA-Me∶β-CD摩尔比为1∶3时,包合物的溶解度为5.28μg/mL,是原药的5倍；采用等量递加法将GAMe-β-CD包合物与适量微晶纤维素及微粉硅胶共150 mg；GA-Me静脉给药组:t1/2α为(2.88±0.36)min,AUC0-24 h为(237.08±8.25)μg·min/mL；GA-Me口服给药组:t1/2α为(4.06±1.02)min,AUC0-24h为(240.04±8.31)μg·min/mL,F为(21.70±0.75)％；肠溶胶囊口服给药组:t1/2α为(79.28±5.04)min,AUC0-24 h为(308.98±53.60)μg·min/mL,F为(27.93±4.84)％.结论 GA-Me-β-CD包合物改善了GA-Me的溶解度,包合物肠溶胶囊口服生物利用度为(27.93±4.84)％.
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氧化苦参碱在大鼠体内药代动力学特征
目的 建立大鼠血浆中氧化苦参碱的HPLC检测方法,考察氧化苦参碱大鼠口服后药代动力学特征.方法 分别给予大鼠静脉注射和灌胃氧化苦参碱后,于不同时间点采血,血浆经处理后采用HPLC方法进行检测,条件为:C18柱,柱温30℃,流动相0.1 mol/L KH2PO4水溶液-乙腈(93∶7),用H3PO4调pH 2.5.结果 氧化苦参碱在50～100μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 2),日内和日间RSD均小于5.2％,回收率大于88.67％；氧化苦参碱静注后AUC 19.92μg/(mL·h),t1/2 1.33 h；口服AUC 9.27μg/(mL·h),t1/2 1.89 h,Cmax为2.28μg/mL,tmax1.89 h,绝对生物利用度9.31％.结论 该法灵敏、简单、专属性强,可用于大鼠血浆中氧化苦参碱的测定.氧化苦参碱在大鼠体内的生物利用度较低.
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金银花抗流感病毒活性成分峰的化合物归属研究
目的 确证金银花抗流感病毒的活性成分归属,为金银花质量标准的提高及抗流感药物的研发提供实验基础.方法 用50％乙醇提取金银花得到的有效成分,经制备HPLC Degasil ODS柱(20 mm×150 mm×10μm),甲醇-1％甲酸作流动相,收集到单峰物后,结合文献资料利用HPLC-MS-MS确定成分.结果 从谱图中得到4种咖啡酰奎尼酸,分别为5-咖啡酰奎尼酸,4-咖啡酰奎尼酸,3-o-咖啡酰奎尼酸甲酯和绿原酸,两种环烯醚萜类Secoxy loganin和Vogeloside.结论 为进一步确证金银花抗流感病毒的有效成分组成提供实验基础.
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白头翁药材中白头翁皂苷B4的测定
目的 建立测定白头翁药材中白头翁皂苷B4的方法.方法 比较回流法和药典超声提取法对白头翁药材中的白头翁皂苷B4的提取效果,筛选白头翁的佳回流提取工艺.结果 白头翁的佳提取工艺为90％甲醇8倍量,回流提取3次,1.0 h/次.在选定色谱条件下,白头翁皂苷B4在15.31～459.36μg/mL范围内线性关系良好,平均回收率为99.46％,RSD为0.98％(n=6).结论 该方法简便易行,可用于白头翁药材中白头翁皂苷B4的测定.
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GC法同时测定鲜鱼腥草中4种成分
目的 建立同时测定鲜鱼腥草药材中4-萜烯醇、α-松油醇、乙酸龙脑酯和甲基正壬酮的方法.方法 DB-1毛细管气相色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm)；程序升温方式为70℃保持5 min,以5℃/min上升至140℃,保持5 min,再以20℃/min上升至250℃；进样口温度250℃；检测器FID；检测器温度280℃.结果 4-萜烯醇、α-松油醇、乙酸龙脑酯和甲基正壬酮分别在9.90～148.5μg/mL,2.580～38.70μg/mL,40.80～612.0μg/mL,208.0～3120μg/mL范围内线性关系良好,平均回收率分别为96.1％,95.5％,97.4％,96.7％,RSD分别为1.2％,2.4％,2.4％,2.7％.结论 该方法简便、快速、准确,可用于同时测定鲜鱼腥草药材中4种成分.
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功劳木的化学成分研究
目的 研究功劳木的化学成分,评价功劳木化学成分体外抗肝癌HepG2细胞活性.方法 功劳木经70％乙醇提取后经硅胶干柱色谱分成8份,第2～5份经硅胶柱色谱、葡聚糖凝胶Sephadex LH-20、大孔吸附树脂等技术分离纯化化合物,利用核磁共振技术鉴定它们的化学结构,并通过测试体外低抑制浓度评价有关物质的抗肝肿瘤活性.结果 分离、纯化并鉴定了8个化合物,分别为erythro-syringoylglycerol 8-O-β-D-glucoside(1)、3,4,5-三甲氧基苯酚1-O-β-D-葡萄糖苷(3,4,5-trimethoxyphenyl-1-O-β-D-glucoside,2)、表丁香脂素(episyringaresinol,3)、5,5-二甲氧基落叶松脂醇4-O-β-D-葡萄糖苷(5,5′-dimethoxylariciresinol-4′-O-β-D-glucoside,4)、β-谷甾醇(β-sitosterol,5)、小檗碱(berberine,6)、巴马汀(palmatine,7)、药根碱(jatrorrhizine,8).结论 化合物1～4皆为首次从该属植物中分离得到.化合物3、6、8显示出不同程度的抑制肝癌HepG2细胞活性.
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红毛七化学成分的研究
目的 研究红毛七的化学成分.方法 红毛七乙醇提取得到的浸膏分别用石油醚、三氯甲烷、乙酸乙酯和正丁醇萃取,正丁醇萃取物经硅胶柱层析和Sephadex LH-20柱层析得到化合物1～4,乙酸乙酯萃取物经硅胶柱层析得到化合物5～7,利用波谱学技术和化学方法对所得化合物进行结构鉴定.结果 鉴定7个化合物为:刺囊酸-α-L-吡喃阿拉伯糖苷(1)、常春藤皂苷元-3-O-β-D-葡萄吡喃-(1→2)-α-L-阿拉伯吡喃糖苷(2)、常春藤皂苷元-3-O-α-L-阿拉伯吡喃糖苷(3)、葳严仙皂苷元-3-O-α-L-阿拉伯吡喃糖苷(4)、β-豆甾醇(5)、羽扇豆醇(6)、胆甾醇(7).结论 化合物5,6,7为首次从该植物中分离得到,化合物1为首次从本属植物分离得到.
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近年国内巴布剂体外透皮性能研究现状及进展
巴布剂是一种临床常用的药物剂型.但由于其制剂工艺等方面尚有不足,制约了其临床应用的广泛性,其中巴布剂的透皮性能是制约其疗效的瓶颈.本文查阅了近三年来国内在巴布剂体外透皮性能方面研究的相关文献,从巴布剂的主要成分,基质配比,透皮吸收促进剂及物理方法促透技术等方面对目前国内在巴布剂体外透皮性能的研究现状及新进展做一总结归纳,以期对巴布剂体外透皮性能研究工作者有所裨益.
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中药对TGF-β1/Smads信号转导通路的干预机制
中药或其提取物可从TGF-β1、TβR、Smads乃至效应因子等多层次多靶点影响TGF-β1/Smads信号转导通路而拮抗脏器纤维化发生.许多中药可从转录和翻译水平抑制信号分子表达,还可通过抑制磷酸化、影响核转位等干预信号转导.多点性、多效性、重叠性和平衡性是其作用特点,但还需在靶点作用的深入性、通路之间的交互性及转导系统的全面性等方面进一步探索其机制.
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中药有效成分半抗原抗体制备技术的研究进展
作者从中药有效成分半抗原的结构特点、载体和佐剂的使用、偶联方法、完全抗原的纯化鉴定以及其制备的单/多克隆抗体在中药领域的应用等方面论述了中药有效成分半抗原抗体制备技术的新研究情况,旨在为中药现代化提供新的思路和方法.
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达立通颗粒治疗肝郁气滞型胃痛30例临床疗效观察
目的 分析达立通颗粒治疗肝郁气滞型胃痛的疗效.方法 应用达立通颗粒治疗气滞血瘀型胃痛30例,同时设西药对照组莫沙比利组25例及中药对照组气滞胃痛颗粒组20例与之对比.结果 经统计学处理,达立通颗粒组症状及胃镜总有效率均明显优于莫沙比利组及气滞胃痛颗粒组(P＜0.05).结论 达立通颗粒在治疗肝郁气滞型胃痛方面具有良好疗效.
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痰热清注射液治疗老年人脑梗死合并吸入性肺炎的临床研究
目的 观察痰热清注射液治疗老年人脑梗死合并吸人性肺炎的疗效.方法 63例患者随机分为2组,2组均接受常规脑梗死相应治疗以及抗感染治疗,治疗组加用痰热清注射液,疗程10 d.结果 治疗组治疗有效率90.6％,高于对照组的71.0％(P＜0.05),且平均住院天数(13.8±3.4)d少于对照组(16.4±4.6)d,(P＜0.05),且无不良反应.结论 使用痰热清注射液治疗老年人脑梗死合并吸人性肺炎可以提高治疗有效率,缩短住院天数.
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回生口服液治疗乙肝相关性肝癌的疗效观察
目的 观察回生口服液(益母草、五灵脂、乳香、阿魏等)联合TACE(经导管肝动脉化疗栓塞术)及核苷类似物治疗乙肝相关性肝癌的疗效.方法 60例乙肝相关性肝癌患者,随机分成两组,治疗组30例,行TACE术联合服用阿德福韦酯胶囊进行抗病毒治疗,同时使用回生口服液.对照组30例,行TACE同时联合阿德福韦酯治疗.结果 回生口服液具有对肿瘤增长具有抑制作用,能显著改善乙肝相关性肝癌患者的临床症状,提高病人的生存质量,调节机体的免疫.结论 回生口服液对乙肝相关性肝癌的治疗有很好的辅助作用.
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正交试验法优选红参加工工艺
目的 优化红参加工工艺.方法 采用正交设计试验,对红参蒸制时间、烘干温度、烘干时间进行条件优选,考察指标为人参总皂苷以及活性皂苷Rg3.结果 红参优加工工艺为A2B3C1,即蒸制4 h,70℃下烘8 h.结论 3批验证试验结果表明该工艺稳定可行.
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GC法同时测定粗壮女贞苦丁茶中4种挥发性成分
目的 建立同时定量测定水蒸气蒸馏法提取的粗壮女贞挥发油中芳樟醇、α-松油醇、β-月桂烯和D-柠檬烯的方法.方法 采用毛细管气相色谱法,色谱柱为Agilent DB-17柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)；程序升温方式,初始柱温为60℃,以3℃/min上升至75℃,保持5 min,以5℃/min上升至85℃,保持3 min,再以8℃/min上升至117℃,保持5 min,后以50℃/min上升至240℃；进样口温度250℃；检测器FID；检测器温度300℃；载气为氮气,体积流量为1.0 mL/min；分流比为4∶1.结果 芳樟醇、α-松油醇、β-月桂烯和D-柠檬烯分别在181.2～6 525μg/mL,84.4～3 036μg/mL,2.700～95.4 μg/mL和4.000～144.0μg/mL范围内线性关系良好,平均回收率分别为100.5％,97.4％,95.7％,95.5％,RSD分别为1.7％,1.3％,1.8％,1.1％.结论 该方法简便、快速、准确,可用于同时测定粗壮女贞中4种挥发油成分.
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维吾尔药芝麻菜子质量标准研究
目的 对维吾尔药芝麻菜子的质量进行研究,为其临床安全、可控应用提供科学依据.方法 采集不同产地的10批芝麻菜子样品,对原植物和性状进行鉴定；对粉末进行显微鉴别；以芥子碱硫氰酸盐为对照品对芝麻菜子药材进行薄层色谱鉴别；建立芝麻菜子中芥子碱HPLC测定方法.结果 以乙酸乙酯-甲酸-水(10∶2∶3)的上层溶液为展开剂,对芝麻菜子中芥子碱硫氰酸盐进行薄层色谱鉴别；建立了芝麻菜子中芥子碱HPLC测定方法,经方法学验证,方法可行.结论 所制定芝麻菜子药材的质量控制标准可用于评价民族药芝麻菜子的质量.
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逍遥散高效液相色谱指纹图谱的研究
目的 研究并建立逍遥散(柴胡、白芍、当归、白术、茯苓、甘草、薄荷和炮姜)的高效液相色谱指纹图谱,为其质量控制提供可靠方法.方法 色谱柱Venusil XBP C18(250 mm ×4.6 mm,5 μm)；柱温35℃；体积流量1.0 mL/min；检测波长280 nm；进样量10 μL；乙腈-0.2％磷酸水溶液梯度洗脱.结果 逍遥散中多数峰可以达到基线分离.用中药色谱指纹图谱相似度评价系统对10批样品的指纹图谱进行峰匹配,确定22个共有峰,10批逍遥散中共有峰的相对保留时间RSD小于1％,指纹图谱的相似度均在0.99以上,选取共有峰在单味药材中均找到归属,柴胡、茯苓、白术中没有共有峰.结论 该法建立的指纹图谱灵敏度高,稳定性好,可以做为逍遥散的质量控制手段并为其有效成分的研究提供依据.
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红花注射液热转化的HPLC/UV/MS特征图研究
目的 通过HPLC/UV/MS技术研究红花注射液(红花)的热转化特征图谱中特征峰的化学成分,并进行初步判定.方法 以红花药材超声水提取液和热提取的特征峰变化与红花注射液作比较.检测方法采用色谱柱Alltima C18(250mm ×4.6 mm,5μm)；流动相0.2％醋酸水溶液-乙腈,梯度洗脱；检测波长310 nm,403 nm；体积流量0.8 mL/min；电喷雾质谱(ESI-MS)分析,正、负离子一级扫描,扫描范围(m/z)200～1 200.结果 标示出了红花热转化图谱中的4个特征峰,其中羟基红花黄色素A(10 min)及其同分异构体(21 min)的峰对热是稳定的,橙酮(42 min)的峰对热是不稳定的,查尔酮(33 min)的峰是受热后产生的.结论 该方法揭示了红花注射液和红花药材中热稳定物质、热不稳定物质的转化结果.
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南五味子、五味子HPLC指纹图谱研究和木脂素成分测定
目的 采用HPLC法建立南五味子和五味子药材的指纹图谱,并同时测定4种木脂素.方法 以五味子酯甲、五味子甲素、五味子醇甲和五味子乙素为对照,采用Eclipse XDB-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),乙腈-四氢呋喃-水梯度洗脱；检测波长220 nm；体积流量1.0 mL/min进行试验,用中国药典委员会颁布的中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(版本:2004AB)计算处理,分别建立南五味子、五味子甲醇提取物的指纹图谱,并同时测定4种木脂素.结果 南五味子药材指纹图谱中标定了25个共有峰,五味子药材指纹图谱中标定了24个共有峰；不同产地南五味子指纹图谱相似度均大于0.9,但其主要木脂素成分量差异较大；不同产地五味子指纹图谱相似度亦大于0.9,但南五味子、五味子指纹图谱相似度小于0.3.结论 南五味子、五味子药材的指纹图谱特征性和专属性强,结合木脂素成分的测定,可为全面控制药材的质量提供科学方法.
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木香药材HPLC指纹图谱的研究
目的 对10个不同来源的木香药材进行比较分析,建立木香药材HPLC指纹图谱,为整体控制和评价木香药材的质量提供依据.方法 采用高效液相色谱法进行检测,通过计算机辅助相似性评价系统对HPLC指纹图谱进行处理和分析,结合相似度计算对药材进行比较.结果 建立了木香药材HPLC指纹图谱共有模式,10个不同来源的木香相似度均在0.90以上.结论 该法准确可靠,重复性好,为木香药材质量控制提供了依据.
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地奥心血康胶囊不良反应分析
通过检索国内医药数据库,下载原始病例报告进行分析发现,地奥心血康胶囊常见的不良反应有皮肤过敏反应,其次为消化系统反应(如肝损害、腹泻、便秘等)以及神经系统不良反应(如嗜睡、咳嗽)等.地奥心血康胶囊致肝损害的机制主要与薯蓣皂苷有关,其他不良反应机制有待研究.选择合适的用药人群、仔细询问患者用药史、选择合适的给药剂量与疗程、避免不良反应发生后的再次用药以及发生不良反应后积极地进行处理,对安全合理使用地奥心血康胶囊具有重要临床意义.
| 年 | 期数 |
| 2019 | 01 02 |
| 2018 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2017 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2016 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2015 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2014 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2013 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2012 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2011 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2010 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2009 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2008 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2007 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2006 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2005 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2004 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 z1 |
| 2003 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2002 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2001 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2000 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
