中成药杂志
Chinese Traditional Patent Medicine 중성약
- 主管单位： 上海市卫生局
- 主办单位： 国家食品药品监督管理局,信息中心中成药信息站,上海中药行业协会
- 影响因子： 1.21
- 审稿时间： 1-3个月
- 国际刊号： 1001-1528
- 国内刊号： 31-1368/R
- 论文标题 期刊级别 审稿状态
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隔山消和五倍子水提物对牛切牙脱矿与再矿化的动力学研究
目的 探讨隔山消和五倍子对牙齿再矿化与脱矿速率的影响.方法 通过动力学实验、结合.HPLC测定没食子酸的结果 、火焰原子吸收法测定钙元素的结果,从无机和有机角度探讨五倍子和隔山消对牙齿作用机制.结果 脱矿速率曲线图表明五倍子组慢,隔山消组次之,空白组快,再矿化速率曲线表明五倍子组快,隔山消次之,空白组慢.结论 五倍子和隔山消对牙齿具有保护作用,隔山消效果不如五倍子,两种药材均对龋病具有研究价值.
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四逆散中主要有效成分芍药苷对睡眠影响的实验研究
目的 研究四逆散中主要有效成分芍药苷对睡眠的影响,为确定四逆散改善睡眠作用药效物质基础提供可靠的方法 依据.方法 采用四逆散中主要有效成分芍药苷对阈剂量戊巴比妥钠致小鼠睡眠时间影响的分析研究,来研究其对睡眠的影响.结果 四逆散中主要有效成分芍药苷可明显延长戊巴比妥钠所致小鼠睡眠时间,与空白组比较,具有极显著性差异(P<0.01).结论 四逆散中主要有效成分芍药苷在延长阈剂量戊巴比妥钠所致小鼠睡眠时间上确实有效,且实验重现性较好,从而肯定了四逆散中主要有效成分芍药苷治疗失眠的作用.为四逆散改善睡眠作用的药效物质基础及机制的研究提供了可靠依据.
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维药恰麻古儿止咳、祛痰及平喘的药效学研究
目的 通过相应的实验方法 观察维药恰麻古儿的止咳、祛痰、平喘作用.方法 通过小鼠氨水引咳法及气管酚红排泄法观察阿克苏、吐鲁番、伊犁3个不同产地恰麻古儿正丁醇提取物和水提取物的止咳及祛痰作用.用哮喘发作潜伏期及离体气管平滑肌松弛实验,观察阿克苏产地的恰麻古儿正丁醇提取物和水提取物的平喘作用.结果 阿克苏、吐鲁番、伊犁3个不同产地恰麻古儿正丁醇提取物和水提取物能抑制氨水引起的小鼠咳嗽,促进小鼠气管酚红排泄;其中,佳恰麻古儿阿克苏产地的正丁醇提取物和水提取物对2%氯化乙酰胆碱和0.1%磷酸组胺等体积混合溶液,引起的豚鼠哮喘具有保护作用,能明显延长哮喘潜伏期;对磷酸组胺引起的豚鼠气管收缩具有抑制作用,其中正丁醇提取物作用弱于阳性对照组.结论 阿克苏产地恰麻古儿正丁醇提取物是止咳、祛痰及平喘作用的有效活性部位.
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正交试验优选柘木多糖提取工艺研究
目的 优选柘木中多糖的提取工艺.方法 采用L9(34)正交试验,以多糖含量为评价指标,考察提取温度、提取溶媒倍量、提取时间等因素对提取效果的影响,确定柘木多糖的佳提取工艺条件.结果 柘木多糖佳提取工艺条件为:提取温度90℃,提取时间3 h,液料比10:1.结论 该工艺简便合理,稳定可行.
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超声强化超临界提取大黄中5种蒽醌衍生物的研究
目的 考察超声强化超临界流体萃取(USFE)大黄5种蒽醌衍生物成分的提取效果.方法 采用自行设计的超声强化超临界流体萃取装置,比较超声提取(U)、超临界流体萃取(SFE)和超声强化超临界流体萃取(USFE)提取大黄5种蒽醌衍生物成分的提取率.结果 USFE的合适萃取温度、萃取时间和夹带剂用量分别低于SFE的10℃、30 min、0.5BV,在相同的萃取压力下,USFE对5种蒽醌衍生物成分的提取率较SFE分别提高了2.113%～6.095%.结论 超声对超临界流体萃取具有明显的强化效应,USFE具有提取效率高,能耗和生产成本低等优点,能为工业化生产提供参考.
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荆防止痒颗粒对豚鼠亚急性接触性湿疹的影响
目的 观察荆防止痒颗粒对豚鼠亚急性接触性湿疹的抑制作用.方法 将5%、1%的2,4-二硝基氯苯(DNCB)-丙酮溶液分别涂抹在去毛皮肤、右耳内侧以复制豚鼠亚急性接触性湿疹模型,口服灌胃给药,观察右耳肿胀度和两耳重量差以及耳病理切片的变化.结果 荆防止痒颗粒3个剂量组均显著减小豚鼠耳右耳肿胀度和两耳重量差.抑制DNCB-丙酮溶液所致的右耳病理变化.结论 荆防止痒颗粒对豚鼠亚急性接触性湿疹有明显抑制作用.
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刺玫果药材中黄酮类成分测定
目的 为4种刺玫果药材中的黄酮类成分建立测定方法.方法 采用Agilent 1100高效液相色谱仪.使用Agilent SB C18柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相A为0.5%醋酸水,C为乙腈-四氢呋喃(1:19),D为甲醇,采用梯度洗脱系统,体积流量为1.0 mL/min,DAD检测器,柱温为30℃.结果 芦丁在0.038 1～0.456 7 μg范围内有良好的线性关系,r=0.999 8;金丝桃苷在0.162 6～1.9518μg范围内有良好的线性关系,r=0.9999;槲皮素在0.053 7～0.6474 μg范围内有良好的线性关系,r=0.9999;山柰素在0.005～0.0599μg范围内有良好的线性关系,r=0.9998.芦丁的平均加样回收率为96.54%,RsD为1.92%;金丝桃苷的平均加样回收率为97.55%,RSD为1.88%;槲皮素的平均加样回收率为96.12%,RSD为2.23%;山柰素的平均加样回收率为97.92%,RSD为1.48%.结论 该方法 稳定性好、精确度高、重复性好,可作为测定这4种黄酮的一个较好的方法.
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HPLC-ESI-MSn法测定黄芪药材中黄芪甲苷
目的 建立黄芪醇提物中黄芪甲苷的高效液相色谱-电喷雾-离子阱质谱测定方法,测定黄芪药材中黄芪甲苷.方法 超声法制备黄芪药材的总提物,反相色谱分离,采用离子阱质谱多级反应模式,以m/z807.4→627.2为提取离子对,外标法测定黄芪甲苷.结果 方法 低检测限为5 ng/mL,线性范围为0.10～1.04 mg/mL,精密度、重复性、稳定性RSD均小于5.0%,平均加样同收率为96.51%.供试黄良药材中含黄芪甲苷为0.54 mg/g.结论 该方法 具有简便,快速和灵敏度高的特点,可用于黄芪药材及其生物制品样品中黄芪甲苷测定.
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白苞裸蒴抗菌和抑制α-葡萄糖苷酶活性研究
目的 对白苞裸蒴各提取部位抑制α-葡萄糖苷酶和抗菌活性进行研究.方法 利用96微孔板法检测其α-葡萄糖苷酶抑制活性;采用纸片扩散法测定低抑菌浓度(MIC)和液体培养法测定半数抑菌浓度(IC50).结果 白苞裸蒴石油醚部位(IC50=0.698μg/mL),远低于阳性对照Acarbose(IC50=1081.27μg/mL),该部位同时对金黄色葡萄球菌(SA)、耐甲氧西林的金黄色葡萄球菌(MRSA)和β-内酰胺酶阳性的金黄色葡萄球菌(ESBLs)的MIC值和IC50值分别为156.5μg/disc,156.5 μg/disc,625 μg/dise和3.47 mg/mL,5.27 mg/mL,3.54 mg/mL;正丁醇部位对SA、MRSA和ESBLs的MIC值和IC50分别为625 μg/disc,625 μg/disc,625 μg/disc和1.50 mg/mL,4.80 mg/mL,2.94 mg/mL.结论 白苞裸蒴石油醚部位具有较好的α-葡萄糖苷酶的抑制活性;并且白苞裸蒴石油醚和正丁醇部位对SA、MRSA和ESBLs均具有良好的抗菌活性.
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痛泻要方干预脾虚肝郁型大鼠肠易激综合征的实验研究
目的 在病证结合的基础上,观察痛泻要方干预脾虚肝郁型IBS的效应机制.方法 48只SD大鼠,按体质量随机分为4组,正常组、模型组、得舒特组、痛泻要方组,每组12只.适应性喂养1周后,除正常组外,其余各组采用番泻叶灌胃结合束缚-应激法刺激4周,成功复制脾虚肝郁型大鼠IBS模型后,分别予生理盐水、得舒特、痛泻要方灌胃2周,采用腹部回缩反射结合腹壁紧张度综合评估大鼠内脏敏感性;第6周末处死所有大鼠,截取结肠标本,HE染色检测大鼠结肠组织形态学变化.结果 各组大鼠体质量比较,无统计学意义(P>0.05);模型组大鼠大便次数增多,内脏敏感性阈值降低,与其余各组比较,有统计学意义(P<0.05);痛泻要方组与得舒特组比较,均能够提高内脏敏感性阈值,降低内脏敏感性,与正常组比较,无统计学意义(P>0.05).结论 痛泻要方可能通过调节内脏敏感性阈值,改善大鼠内脏敏感性,发挥缓解脾虚肝郁型大鼠IBS的效应.
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水黄皮根总黄酮提取工艺的研究
目的 确定水黄皮根总黄酮的佳提取工艺.方法 以总黄酮量为指标,采用单因素试验与正交设计试验优选水黄皮根总黄酮佳提取工艺条件;以水黄皮素为对照,用紫外分光光度法测定总黄酮量.结果 水黄皮总黄酮佳提取工艺为:每1 g药材粗粉加入20倍量60%乙醇,于80℃回流提取3次,每次1.0 h.结论 本实验设计合理、可行,实验结果 重复性较好.
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石榴花多酚对2型糖尿病大鼠游离脂肪酸和胰岛素抵抗的影响
目的 研究石榴花多酚(Pomegranate Flower Polyphenol,PFP)对2型糖尿病大鼠血糖、血脂代谢的影响及其对胰岛素抵抗的改善作用.方法 通过腹腔注射链脲佐菌素(STZ)45 mg/kg,加高脂饲料喂养建立2型糖尿病脂代谢紊乱大鼠模型,将成模大鼠随机分为模型组、二甲双胍组和两个给药剂量组,另设正常对照组,在接受石榴花多酚治疗4周后,测定有关生化指标.结果 给药四周后,模型组大鼠空腹血糖(FPG)、空腹胰岛素(FIns)、胰岛素抵抗指数(IRI)、血清游离脂肪酸(FFA)、总月日固醇(TC)、甘油三酯(TG)、低密度脂蛋白胆固醇(LDL-C)显著升高,高密度脂蛋白胆固醇占总胆固醇之比(HDL-C/TC)显著降低;与模型组比较,PFP各剂量组均降低2型糖尿病大鼠FPG、FIns、IRI、FFA、TC、TG、LDL-C,升高HDL-C/TC(P<0.05或0.01).结论 石榴花多酚能降低2型糖尿病大鼠血糖、血清游离脂肪酸水平,调节血脂代谢并改善胰岛素抵抗.
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优化山茱萸中α-淀粉酶抑制剂的提取工艺
目的 探索提取山茱萸中α-淀粉酶抑制剂的佳工艺.方法 以乙醇为提取溶剂,选取浸提时间、固液比和乙醇浓度3个因素做单因素实验,然后通过L9(34)正交试验方法 确定佳提取工艺.结果 山茱萸中α-淀粉酶抑制剂的佳提取工艺条件为A2B2C2,即浸提时间6 h、同液比1:10、乙醇浓度75%.结论 优化得到的提取工艺稳定可行,为进一步研究和开发利用山茱萸提供了依据.
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RP-HPLC法测定皱叶凤毛菊中3种有效成分
目的 建立RP-HPLC同时测定皱叶凤毛菊中芦丁、木犀草素、异鼠李素.方法 采用Eclipse XOB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱;流动相以甲醇和水(含0.04%磷酸)梯度洗脱;检测波长为360 nm;柱温30℃.结果 芦丁、木犀草素、异鼠李素分别在0.465～6.30μg(r=0.999 9),O.345～3.30μg(r=0.999 7),和0.315～3.75μg(r=0.9999)范嗣内呈良好线性关系;平均回收率分别为102.39%(RSD为2.74%,n=5)、100.95%(RsD为3.01%,n=5)、和99.88%(RsD为2.22%,n=5).结论 方法 测定快速,简便、结果 准确、重复性好,3种有效成分可作为皱叶风毛菊的质量控制标准.
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HPLC法测定金荞麦提取物中原花青素B2、表儿茶素
目的 建立金荞麦提取物中原花青素B2、表儿茶素的测定方法.方法 采用高效液相色谱法.色谱柱:Zorbax C18(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈-0.01 mol/L磷酸溶液(8:92)为流动相;检测波长为280 nm;体积流量:0.8 mL/min;柱温:35℃;进样量为10μL.结果 原花青素B2、表儿茶素分别在0.0143～0.3420μg(r=0.9996),0.0227～0.5436 μg(r=0.999 8)范围内呈良好线性关系;平均回收率分别为98.70%(RSD=0.59%),98.8%(RSD为0.69%).结论 本法准确可靠,专属性强,结果 稳定,重现性好,适合金养麦提取物中原花青素B2、表儿茶素的测定.
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正交试验法优选健儿消食口服液醇沉工艺的研究
目的 确定健儿消食口服液的醇沉工艺.方法 以总多糖量、黄芩苷量及水浸出物量为指标,应用L9(34)正交试验设计筛选佳醇沉工艺条件.结果 提取液的浓缩比在澄清工艺中影响大.结论 终优化的澄清工艺为将提取液浓缩为1:3后,加乙醇使含醇量达40%,放置10 h.
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茎叶人参皂苷对内毒素性肺损伤的保护作用
目的 探讨茎叶人参皂苷对内毒素(LPS)件肺损伤的保护作用及可能机制.方法 SD大鼠30只,随机分为正常组(N组)(n=10)、内毒素组(LPS组)(n=10)、茎叶人参皂苷组(GS组)(n=10),经尾静脉注射LPS建立急性肺损伤模型,尾静脉内注射茎叶人参皂苷进行干预.观察肺系数、肺湿/干重量比(W/D)、肺组织病理学检查改变、肺组织蛋白、血小板活化因子(PAF)、白介素-1β(IL-1β)等水平的变化.结果 与正常组(N组)相比,LPS组肺W/D、肺系数升高、病理学检查肺组织损伤明显、肺组织蛋白、PAF、IL-1β水平明显升高(P<0.05);GS组与LPS组相比肺W/D肺系数较低、病理学检查肺组织损伤较轻,肺组织蛋白、PAF、IL-1β水平下降明显(P<0.05).结论 茎叶人参皂苷可能通过抑制PAF和IL-1β的水平而减轻内毒素所致的肺损伤.
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高效液相色谱法优选四昧中药的提取方法
目的 优选二味寒性中药(蒲公英、金银花)、二味热性中药(干姜、仙茅)的提取方法,以便于进一步考察其物质基础信息.方法 建立四味中药的高效液相色谱(HPLC)图谱,以未知成分的HPLC色谱峰数量和总色谱峰面积为评判指标,利用正交试验设计,考察粉碎粒度、提取时间、提取温度、甲醇浓度对二味寒性、二味热性中药HPLC色谱峰信息的影响,优选佳提取条件.结果 佳提取条件:40目药材粉末,平行采用50%和70%甲醇作为溶剂,60℃水浴超声提取30 min.结论 优选出的提取方法 能充分反映二味寒性、二味热性中药的物质基础信息.
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核桃仁可水解丹宁成分研究(Ⅲ)
目的 对胡桃科植物胡桃 Juglans regia L.种子的可水解丹宁成分进行研究.方法 利用Diaion HP-20,Toyopaerl HW-40,MCI gel CHP-20P等反复柱色谱分离,经理化和波谱分析确定化学结构.结果 从核桃仁中分离鉴定了6个可水解丹宁成分,分别为小木麻黄素(strictinin,1),榛子素A(heterophylliin A,2),没食子酰基木麻黄素(casuarinin,3),1,2,3,4-四-O-没食子酰基-β-D-葡萄糖(1,2,3,4-tetra-O-galloyl-β-D-glucose,4),1,2,6-三-O-没食子酰基-α-D-glucose(1,2,6-tri-O-galloyl-α-D-glucose,5),榛子素F(heterophylliin F,6).结论 以上成分均尚未见从该植物种子中分离得到的相关文献报道.
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大孔树脂分离纯化胡黄连苷Ⅱ的工艺研究
目的 优化大孔树脂分离纯化胡黄连苷Ⅱ的工艺条件.方法 采用HPLC法测定胡黄连苷Ⅱ,筛选D101,AB-8,NKA-9,HPD100树脂胡黄连苷Ⅱ的吸附和解吸附性能,并优化分离条件.结果 选用AB-8树脂,上样液浓度为生药1g/mL,吸附流速1 BV/h,树脂径高比1:9,药材量-树脂量为3:1;分离纯化条件为:先用5 BV水除杂,用3 BV30%乙醇收集.结论 AB-8树脂适用于胡黄连苷Ⅱ的精制.
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消炎洗散质量标准研究
目的 建立消炎洗散(苦参,黄柏,蛇床子,等)的质量标准.方法 采用TLC法对处方中苦参、黄柏、蛇床子、紫草、冰片进行定性鉴别;并采用HPLC测定苦参中苦参碱、氧化苦参碱,以及黄柏中盐酸小檗碱.结果 薄层色谱均检出苦参、黄柏、蛇床子、紫草、冰片;苦参碱在0.2008～2.008μg内呈良好的线性关系,r=0.99921.氧化苦参碱在0.2084～2.084μg内呈良好的线性关系,r=0.99885;平均回收率为99.68%,RSD为1.408%.盐酸小檗碱在0.2048～1.024μg内呈良好的线性关系,r=0.99992;平均回收率为99.76%,RSD为2.660%.结论 该方法 简便易行,重复性好,可作为该制剂质量控制标准.
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HPLC法测定活血胶囊中芍药苷、苦杏仁苷、川芎嗪和阿魏酸
目的 建立HPLC测定活血胶囊(赤芍、桃仁、川芎、当归等)中芍药苷、苦杏仁苷、川芎嗪及阿魏酸的方法.方法 Agilent HC-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.2%甲酸水(25:75)(v:v);体积流量:0.8 mL/min;检测波长:芍药苷、苦杏仁苷230 am;川芎嗪、阿魏酸315 nm.结果 芍药苷、苦杏仁苷、川芎嗪及阿魏酸分别在0.033～3.3μg、0.025～2.5 μg、0.019～1.875 μg和0.023～2.25μg范围内线性关系良好(R=0.9999),平均回收率分别为98.9%、99.4%、98.5%和98.3%.结论 该方法 准确、可靠,町行性及重复性良好,可作为活血胶囊的质量控制方法.
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HPLC法同时测定养血化瘀合剂中阿魏酸、甘草苷和甘草酸
目的 建立HPLC同时测定养血化瘀合剂(当归、川芎、甘草等)中阿魏酸、甘草苷和甘草酸的方法.方法 采用依利特Hypersil C18(200 mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以乙腈为流动相A,0.1%磷酸水溶液为流动相B,进行线性梯度洗脱(0～30 min,85%B→50%B),体积流量为1 mL/min,检测波长为245 nm,柱温为25℃.结果 阿魏酸在14.84～148.36μg/mL(r=0.9998),甘草苷在3.852～38.52μg/mL(r=0.999 6)和甘草酸在7.55～75.50μg/mL(r=0.9997)的范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系,阿魏酸、甘草苷和甘草酸的进样精密度分别为0.96%、1.02%和0.93%(n=5),测定重复性分别为1.28%、1.32%和1.26%(n=6),加样同收率分别为100.1%、100.1%和99.7%(n=9),溶液在12 h内稳定.结论 本法操作简单、快速、重复性好,结果 准确可靠,可用于养血化瘀合剂的质量控制.
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高效液相色谱法测定八味痛经片中木香烃内酯、去氢木香内酯和芍药苷
目的 建立高效液相色谱法同时测定八味痛经片(牛膝、木香、当归、白芍等)中木香烃内酯、去氢木香内酯和芍药苷.方法 色谱柱:Dikma Diamonsil C18柱,流动相:乙腈-0.085%磷酸溶液(15:85),体积流量为1.0 mL/min,柱温:室温,检测波长:230 nm.结果 木香烃内酯、去氢木香内酯和芍药苷进样量分别在0.094 6 μg～0.946μg(r=0.9995),0.09520μg～0.952 μg(r=0.9999),0.105 3μgg～1.0530μg(r=0.9993)范围内线性关系良好,平均加样回收率(n=9)分别为98.2%、98.1%、98.5%.结论 本法简便,准确,重现性好,能排除其他成分的干扰能更好的控制该药质量.
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HPLC法测定玄麦甘桔颗粒中甘草酸和哈巴俄苷
目的 建立玄麦甘桔颗粒(玄参、麦冬、桔梗、甘草)中甘草酸和哈巴俄苷的测定方法.方法 采用HPLC法测定玄麦甘桔颗粒中甘草酸和哈巴俄苷.色谱柱:C18柱,流动相:乙睛-0.2 mol/L醋酸铵溶液-冰醋酸(30:70:1)(甘草酸)、甲醇-1%醋酸水溶液(50:50)(哈巴俄苷);检测波长为252啪(甘草酸)、278 nm(哈巴俄苷).结果 甘草酸在0.021～4.298μg的范围内,线性关系良好(r=0.9998).平均回收率为102.8%,RSD为0.90%.哈巴俄苷在0.025～0.841μg的范围内,线性关系良好(r=0.9999).平均回收率为98.2%,RSD为1.83%.结论 甘草酸与哈巴俄苷的定量测定方法 专属性强、重复性好.
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前摄宁颗粒对大鼠慢性前列腺炎的治疗作用
目的 研究前摄宁颗粒对消痔灵致大鼠慢性前列腺炎的治疗作用.方法 采用消痔灵致雄性SD大鼠慢性前列腺炎模型,设置假手术组、模型组、前摄宁颗粒大、中、小剂量组(分别为6、3、1.5 g/kg体质量),阳性药对照组(前列通片,剂量为2.0 g/kg),手术造模后第2天开始口服灌胃给药,每天1次,连续给药30 d.观察前摄宁颗粒对前列腺组织增生程度、前列腺液内白细胞数、卵磷脂小体密度等的影响.结果 前摄宁颗粒能使大鼠前列腺的肿胀程度明显降低,和模型组比较.前摄宁大、中、小剂量组的肿胀抑制率分别达到62.8%(P<0.01)、54.2%(P<0.01)和42.7%(P<0.05),阳性药对照组的抑制率为56.1%(P<0.01).前摄宁颗粒能使前列腺液白细胞数显著降低,和模型组比较,前摄宁颗粒组自细胞数显著降低,中高剂量组有显著差异(P<0.05),阳性药对照组白细胞数也显著降低(P<0.05).前摄宁颗粒能够明显增加前列腺液内卵磷脂小体的密度,和模型组比较,前摄宁高剂量组和阳性药组有显著差异(P<0.05).组织形态学分析显示前列腺间质增生程度明显减轻.结论 结果 提示前摄宁颗粒对前列腺组织炎症具有较好的抑制作用.
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心康注射液对心肌缺血模型大鼠PGI2/TXA2平衡和血小板聚集的影响
目的 研究心康注射液连续给药28 d对心肌缺血模型大鼠的治疗作用并探讨其作用机制.方法 采用冠状动脉结扎法制备心肌缺血大鼠模型,观察心康注射液对模型血浆TXB2、6-keto-PGF1α含量和ADP诱导的血小板聚集率的影响.结果 心康注射液能够明显升高心肌缺血模型大鼠血中6-keto-PGF1α量,降低TXB2量;心康注射液能够明显抑制心肌缺血模型大鼠血小板聚集.结论 心康注射液能够通过调节PGI2/TXA2平衡,抑制血小板聚集,发挥抗心肌缺血作用.
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白藜芦醇对脑缺血再灌注后细胞凋亡及Caspase-3表达的影响
目的 研究白藜芦醇(Res)对大鼠局灶性脑缺血再灌注后神经细胞凋亡及Caspase-3蛋白表达的影响.方法 48只SD雄性大鼠随机分成4组,假手术组(S组)、缺血再灌注组(I/R组)、Res低剂量组(15 ms/kg,I/R+R1组)和Res高剂量组(30 ms/ks,I/R+R2组).缺血2 h再灌注24 h,TTC法测鼍脑梗死体积,原位末端标记(TUNEI)法检测脑细胞凋亡水平,免疫组化法及Western blot检测Caspase-3蛋白表达,结果 与I/R组相比,Res能明显抑制缺血区脑组织Caspase-3蛋白的表达(P<0.01),减少凋亡细胞数(P<0.01),缩小脑梗死体积(P<0.01).结论 Res对大鼠局灶性脑缺血再灌注后神经细胞凋亡有抑制作用,其机制可能与Caspase-3表达下降有关.
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川芎等4种挥发油含油水体的超滤工艺参数与膜过程相关性研究
目的 应用超滤对川芎、莪术、柴胡和白术四味中药挥发油含油水体进行油水分离,并进行膜过程的研究.方法 采用正交实验埘膜分离过程进行研究:以膜通量和COD(化学需氧量)截留率为指标,探讨各操作参数对膜过程的影响.结果 在本试验条件范围内,膜过程中温度、压力和黏度对膜通量的影响大,压力越大,温度越高,通量越大,而COD截留率与总阻力有显著相关性,总阻力越大,COD截留率越高.其中,白术和柴胡含油水体的超滤过程受压力和温度影响较大,莪术和川芎含油水体的超滤过程受压力和温度影响较小.结论 超滤法用于中药挥发油含油水体的油水分离有理论上的可行性,与传统的乙酸乙酯葶取法相比,有较大优势,有很好的应用前景.
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桃仁油对动物血液流变学及微循环的影响
目的 观察桃仁油对动物血液流变学及微循环的影响,探讨桃仁活血化瘀的物质基础及部分机理.方法 对寒凝血瘀模型大鼠进行血液流变学实验,测定全血黏度、血浆黏度、红细胞压积和纤维蛋白原;观察小鼠灌胃给药后耳廓微动脉、微静脉口径的变化及其耳廓毛细血管开放量.结果 桃仁油能明显降低模型动物全血黏度、血浆黏度,降低红细胞压积及纤维蛋白原,明显扩大动物耳廓微动脉、微静脉口径,增加毛细血管开放量.结论 桃仁油可显著改善动物的血液流变学及耳廓微循环,为桃仁活血化瘀功效提供一定依据.
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补肾方药诱导BMSCs移植对脑缺血损伤NGF、BDNF、VEGF表达的影响
目的 观察补肾方药m清诱导大鼠BMSCs移植对脑缺血损伤大鼠脑组织神经生长因子(NGF)、脑源性神经生长因子(BDNF)、血管内皮细胞生长因子(VEGF)表达水平的影响作用.方法 用线栓法制备大脑中动脉闭塞模型,随机分为模型组,单纯BMSCs移植组,左归丸、右归丸、地黄饮子、维甲酸诱导BMSCs移植组,另设假手术对照组.尾静脉移植用不同药物血清孵育BMSCs,移植后3 d和7 d处死大鼠,用ELISA法检测脑组织匀浆上清液中NGF、BDNF、VEGF的含量.结果 第3天,与假手术组比较,模型组BDNF明显升高(P<0.05);与模型组比较,BMSCs移植各组VEGF明显升高(P<0.01),且药物孵育BMSCs移植各组NGF、BDNF明显升高(P<0.05,P<0.01);第7天,与假手术组比较,模型组NGF、BDNF明显升高(P<0.05,P<0.01);与模型组比较,BMSCs移植各组NGF、BDNF、VEGF明显升高(P<0.01);与右归丸组比较,左归丸、地黄饮子组NGF、BDNF明显升高(P<0.01).结论 不同补肾法方药血清孵育BMSCs均可促进脑缺血损伤大鼠脑组织匀浆上清液中NGF、BDNF、VEGF的表达,且补阴和阴阳双补方药诱导BMSCs组中表达的NGF、BDNF作用优于补阳类方药.
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矾冰纳米乳对大鼠烫伤模型的疗效及创面EGF表达的影响
目的 观察大鼠浅Ⅱ度烫伤创面予矾冰纳米乳治疗后的疗效及EGF在创面愈合过程中表达水平的变化.方法 40只SD大鼠,制成浅Ⅱ度烫伤模型,随机分为矾冰纳米乳组、阳性对照组、矾冰液组、空白纳米乳组,观察各组创面动态愈合率、创面完全愈合时间;用免疫组织化学方法 结合图像数据分析,分别在烫伤后第3、7、10天检测EGF表达水平的变化.结果 矾冰纳米乳组伤后3、7、10 d创面愈合率较空白纳米乳组、阳性对照组及矾冰液组均有明显提高(P<0.01,P<0.05);矾冰纳米乳组EGF表达第3天明显,第7天出现表达高峰,第10天表达水平下降,空白纳米乳组第10天表达明显.结论 矾冰纳米乳能促进EGF在烫伤创面修复的早期表达.
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灰树花多糖的复合酶-微波提取、超滤纯化及生物学评价
目的 研究灰树花多糖的复合酶解-微波萃取、超滤纯化工艺及纯化多糖的抗肿瘤活性.方法 灰树花子实体经微波萃取、复合酶解(木瓜蛋白酶、纤维素酶、果胶酶的质量比为2:2:1)、活性炭脱色和超滤纯化得到具有不同相对分子量的灰树花多糖;采用正交试验结合响应模型,优化灰树花多糖的超滤纯化工艺;将110只荷瘤小鼠分成生理盐水组对照组和3个实验组,分别灌胃生理盐水,环磷酰胺、灰树花子实体原糖、超滤截留液和超滤透过液,研究其对荷瘤小鼠的肿瘤抑制作用.结果 优化的灰树花多糖超滤工艺为:超滤温度35℃、多糖浓度20g/L,超滤压力0.12 MPa,pH为7,超滤时间20 min;灰树花子实体原糖GFP、超滤截留液GFP-Ⅰ和超滤透过液GFP-Ⅱ对荷瘤小鼠的肿瘤抑制率高分别可达40.23%、51.65%、36.24%.结论 建立的响应模型能很好拟合实验结果;超滤温度和多糖浓度之间、超滤温度与PH值之间、多糖浓度与超滤压力间的交互作用极为显著;超滤时间、超滤压力对试验指标有极为显著的影响.在相同剂量下,经100kDa超滤膜分离后的超滤截留液GFP-Ⅰ的肿瘤抑制率明显高于未经超滤处理多糖以及超滤滤过液多糖.
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中心复合设计法优化香青兰口腔崩解片处方
目的 选用中心复合设计法优化香青兰口腔崩解片处方.方法 以PVPP(X1)、MCC(X2)和乳糖(X3)的用量为因变量,以崩解时间(Y)为自变量,分别用两因素相互作用模型(2FI)和三次多项式模型描述因变量和自变量之间的数学关系,绘制等高线图,确定较优处方并进行验证试验.结果 优化后的处方为PVPP:38.5 mg,MCC:151.0 mg,乳糖:24.5mg.优化处方制备香青兰口腔崩解片平均崩解时间为30.46 s,预测值和测定值偏差的绝对值均<5%,3次多项式模型比两因素相互作用模型置信度高.结论 中心复合设计法优化香青兰口腔崩解片的处方具有良好的预测性.
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红芪提取液的超滤纯化工艺研究
目的 通过系统研究将超滤技术应用于红芪提取液的纯化工艺.方法 用水提取红芪、离心分离得滤液.以总黄酮、总多糖、正丁醇浸出物为判据,以膜分子截留量、工作压力、药液温度、浓缩比为参数的均匀设计来优化超滤工艺参数.结果 优化所得红芪提取液超滤工艺为用分子截留量10万的膜,在压强0.07 MPa,药液温度25℃,浓缩程度1:18的条件下超滤,超滤膜表面先用5 g/L的tween-20处理5 min.结论 优化所得超滤工艺与未超滤相比有较高的红芪总黄酮和总多糖得率.
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超临界CO2流体萃取黄狗肾的工艺研究及萃取物GC-MS分析
目的 研究超临界CO2萃取黄狗肾的萃取工艺及萃取物的化学成分.方法 考察萃取压力、萃取温度、夹带剂浓度和用量等因素对萃取物得率的影响,优选萃取工艺;并采用GC-MS对萃取物脂肪酸进行分析.结果 优选的萃取工艺为:萃取压力25 MPa,萃取温度65℃,夹带剂为1倍量95%乙醇,萃取物得率为27.4%;从萃取物中共解析出了44种脂肪酸成分.结论 采用超临界CO2可萃取黄狗肾中的脂肪酸类成分.
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壳聚糖絮凝沉降法与乙醇沉淀法对二冬汤精制的对比研究
目的 比较壳聚糖絮凝沉降法与乙醇沉淀法对二冬汤提取液的精制效果.方法 采用正交试验考察药液浓缩程度、pH值、壳聚糖用量、絮凝沉降时保温的温度对壳聚糖絮凝沉降法精制二冬汤煎煮液的影响,并与乙醇沉淀法进行比较.结果 壳聚糖絮凝沉降法和乙醇沉淀法可以明显降低二冬汤煎煮液的浸膏率,但除壳聚糖澄清剂对总多糖的影响较小之外,二者均造成了二冬汤中活性成分的较大损失.结论 应该慎重对待壳聚糖絮凝沉降法.
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洁阴宁泡腾片配方工艺的研究
目的 采用包埋、包合技术研制洁阴宁泡腾片,优选佳配方工艺技术参数.方法 采用碳酸氢钠聚乙二醇6000包埋,冰片β-环糊精包合和正交试验设计,研究泡腾片中酸碱源量、酸碱比例、润滑剂用量、片剂硬度对洁阴宁泡腾片质量的影响.结果 泡腾片中酸碱源为50%、酸碱比例为1.2:1、润滑剂用量为2.0%、片剂硬度为5～6kg/mm2时压片无黏冲,pH值、崩解、发泡量检测合格,产品质量稳定.结论 优选佳配方工艺技术参数适宜制备洁阴宁泡腾片.
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HPLC法同时测定滇产紫丹参中6种成分
目的 采用HPLC同时测定滇产紫丹参中丹参素钠、原儿茶醛、咖啡酸、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA.方法 采用Hypersil ODS色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量:1.0 mL/min;检测波长:280 nm.结果 本方法 各主要成分色谱峰之间有良好的分离度,6个成分的浓度和各自峰面积之间有着良好的线性关系,加样回收率的RSD均小于3.0%.结论 该方法 简便、快速,结果 准确,可用于紫丹参的质量控制.
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独子藤化学成分研究
目的 研究独子藤Celastrus monospermus Roxb.根的化学成分.方法 用乙酸乙酯提取,依次用石油醚、三氯甲烷和乙酸乙酯萃取,硅胶正相柱色谱及结晶法进行化学成分的分离纯化,通过理化性质和波谱分析鉴定结构.结果 从独子藤根中分离得到10个化合物,鉴定了其中8个化合物,分别为木栓酮(1)、28-羟基木栓酮(2)、12α-羟基木栓酮(3)、△5.22-胆甾烯醇(4)、β-谷甾醇(5)、扁蒴藤素(6)、雷公藤红素(7)、胡萝卜苷(8).结论 化合物2,3,4,6,7,8为首次从本植物中分离得到,2,3,4为首次从本属植物中分离得到.
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圆盖阴石蕨的化学成分研究
目的 为进一步开发研究瑶族植物药,对圆盖阴石蕨(Humata tyermanni Moore)的化学成分进行研究.方法 圆盖阴石蕨经乙醇提取再经石油醚、乙酸乙酯和正丁醇萃取,萃取物用硅胶色谱柱,Sephadex LH-20色谱柱再进行分离纯化,通过1H-NMR、13C-NMR、MS、IR等方法 鉴定化合物的结构.结果 分离鉴定了9个化合物分别为hop-22(29)-ene(1),stigmast-4-ene-3,6-dione(2),β-谷甾醇(3),adiantone(4),friedelin(5),cyclobalanone(6),对羟基苯甲酸(7),2-羟基-4-甲氧基-3,6-二甲基苯甲酸(8),原儿茶酸(9).结论 除化合物5外,其余尚未见从该植物中分离得到的相关文献报道;除化合物1和5外,其余尚未见从该属植物中分离得到的相关文献报道.
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大黄系列品种中多型体的大黄酚与大黄素定量测定
目的 建立大黄系列品种中简便、快捷的多型体大黄酚与大黄素测定新方法.方法 通过样品提取程序的简化与流动相的重组,用高效液相色谱法快速、准确地测定了大黄系列品种中多型体的大黄酚与大黄素.结果 样品提取时间由原方法 的10～15 h,降低到0.5 h,有效提高了检测速度;解决了大黄素波峰包覆杂质峰的难题,提高了方法 的准确性;首次依据大黄的不同功效,分别控制制剂中的总、结合与游离大黄酚与大黄素量,保证了治疗效果.结论 方法 快速、准确、无污染,适用于多种复方制剂中多型体大黄酚与大黄素的同时定量测定.
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PHPLC法分离纯化金莲花中荭草苷和牡荆苷
目的 建立从金莲花中分离纯化荭草苷和牡荆苷的制备高效液相色谱(PHPLC)方法.方法 采用AB-8大孔树脂,乙酸乙酯萃取,PHPLC方法 对金莲花提取液中荭草苷和牡荆苷进行分离纯化.结果 运用薄层色谱法(TLE)定性、高效液相色谱法(HPLC)定量分析,所得荭草苷和牡荆苷的纯度分别为98.8%和98.9%.结论 本方法 简便,产品纯度高.
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短梗箭头唐松草化学成分研究
目的 研究短梗箭头唐松草植物的化学成分.方法 运用多种色谱学方法 对短梗箭头唐松草的化学成分进行分离,并根据光谱数据鉴定化合物的结构.结果 从该植物中分离得到4个化合物,分别鉴定为尖刺碱(Oxyacanthine,I)、箭头唐松草碱(Thalicimine,Ⅱ)、Abietin(Ⅲ)、高车前苷(Homoplantaginin,IV).结论 化合物Ⅰ～Ⅳ均为首次报道从短梗箭头唐松草植物中分离得到.
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卷柏属药用植物生物学活性研究进展
卷柏属药用植物在我国民间应用广泛.现代药理研究表明其具有抗肿瘤、抗炎、抗氧化、免疫调节、降糖、扩张血管的作用.双黄酮类化合物被认为是其主要药效成分,对其关注较多.
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中药成分经皮渗透特性研究的现状与分析
中药经皮给药系统是在中医外治法理论的指导下,充分发挥其外用、不经胃肠道吸收,不须经过肝的首过效应,毒副作用低等优势,弥补了西医和中医内治法的不足,已成为中药研究的热点和重点之一.随着国外西药透皮动力学理论的发展,国内许多学者开展了中药单体成分或其单味药及复方的主成分经皮渗透试验研究,取得了一定进展.现对中药主要成分经皮渗透特性研究现状进行综述,简要分析了中药主要成分经皮渗透研究中存在的问题,为中药经皮渗透特性的深入研究提供了新思路和方法.
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经方麦门冬汤现代研究与临床运用
麦门冬汤药效学和临床运用文献研究表明,该方能改善慢性萎缩性胃炎病理状态,明显加速胃排空、改善胃肠功能紊乱的作用;有抗炎、改善呼吸道过敏、气道清除和抑制其分泌作用;对肿瘤化疗药物有明显的增效和降低其副作用.目前,麦门冬汤主要用于消化、呼吸和肿瘤系统疾病,对中医学辨证津亏燥热所致的某些杂症亦有良好的治疗效果.
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芪倍合剂治疗慢性溃疡性结肠炎的疗效观察
目的 观察芪倍合剂保留灌肠治疗慢性溃疡性结肠类的疗效.方法 治疗组采用芪倍合剂保留灌肠治疗,每日1次,对照组口服柳氮磺胺吡啶(SASP)片,每次1 g,每日3次,14 d为1个疗程.结果 治疗组主观症状评价和镜下病变改善情况均明显优于对照组(P<0.05),且复发率大大降低(p<0.01).结论 芪倍合剂保留灌肠治疗慢性溃疡性结肠炎,疗效明显,不易复发,优于口服给药.
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糖肾方对糖尿病肾病血流动力学易感基因表达的影响
目的 检测3个血流动力学易感基因(AGT、AGTR2和ADRβ3)的表达量,探讨糖肾方(黄芪、生地、三七、大黄、山茱萸等)(TSF)治疗精尿病肾病(DN)患者对易感基因表达量的影响.方法 采用核素肾动态显像99mTc-DTPA检测DN患者给药前后的肾小球滤过率(GFR).提取外周血样中总RNA,逆转录合成cDNA,实时定量聚合酶链反应(Real-Time PCR)扩增,以易感基因的绝对量/3-磷酸甘油醛脱氧酶的绝对量作为易感基因的表达量.结果 GFR水平在TSF给药前后DN患者间具有显著性差异(P<0.05).从给药前DNⅢ期和DNⅣ期患者到给药后3个月和6个月,3个基因的表达水平均逐步提高.结论 在TSF治疗作用下,GFR水平有所改善,3个基因表达量均具有不断接近正常人水平的趋势,给药6个月的基因表达改善效果优于给药3个月,揭示通过TSF长期调理逐步改善DN患者体内代谢紊乱,缓解其血流动力学异常状况.
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兰茵凤扬化浊解毒方对溃疡性结肠炎患者血浆白介素-1β及血清中TNF-a的影响
目的 观察兰茵凤扬化浊解毒方对溃疡性结肠炎患者血浆白介素-1β及血清TNF-a影响.方法 将210例患者随机分为治疗组和对照组,治疗组子兰茵凤扬化浊解毒方,对照组予柳氮磺胺吡啶,观察两组临床疗效,全结肠镜临床疗效及治疗前后患者血浆白介素-1β及TNF-a量变化情况.结果 两组临床疗效总有效率分别为91.2%、75.5%,治疗组黏膜充血水肿、黏膜溃疡、黏膜糜烂的改善率(93.5%、73.1%、84.3%)均高于对照组(82.3%、63.9%,71.9%).两组治疗后白介素-1β量较治疗前明显下降;两组治疗后TNF-a的量较治疗前明显下降,组间治疗后比较,差异有统计学意义(P<0.05).结论 兰茵凤扬化浊解毒方对溃疡性结肠炎患者能有效的改善临床疗效,显著改善肠黏膜充血水肿、黏膜溃疡、黏膜糜烂情况以及显著的降低白介素-1β及TNF-a的量,对溃疡性结肠炎患者有确切的治疗效果.
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HPLC法测定两种黄柏及其炮制品中黄柏内酯和黄柏酮
目的 建立同时测定黄柏及其炮制品中黄柏内酯和黄柏酮的高效液相色谱方法.方法 以Agilent C18为分析色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-水-磷酸(45:55:0.2)为流动相,检测波长为205 nm,柱温为35℃,体积流量:1.0mL/min作为色谱条件.结果 黄柏内酯和黄柏酮分离良好,线性范围依次为0.720～14.40μg、0.0524～1.048μg;平均加样回收率(n=6)依次为100.2%和99,9%;RSD分别为1.7%、1.9%;关黄柏和川黄柏经炮制后,黄柏内酯及黄柏酮的量均有所下降.结论 该方法 准确,操作较为简便易行,精密度及重复性良好,可用于黄柏及其炮制品中黄柏内酯和黄柏酮的质量控制.
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H点标准加入法同时测定代赭石及其炮制品在不同介质中的Fe(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)
目的 同时测定代赭石及炮制品在不同介质中Fe(Ⅱ)和Fe(Ⅲ),以评价炮制品.方法 选择磺基水杨酸-邻菲罗啉混合液作为显色剂,采用H点标准加入法同时测定代赭石及其炮制品在不同介质条件下(H2O、HCl、HAc)Fe(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)的溶出量.结果 Fe(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)溶出量:生品<煅品<醋淬品;2次醋淬品<1次醋淬品;850 ℃的炮制品<650 ℃的炮制品.结论 所建立的测定方法 灵敏度高、重现性好,可用于同时测定代赭石溶出液中Fe(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)的含量.650℃煅烧,醋淬1次的炮制品为佳炮制品.
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综合加权评分法优化香附醋炙工艺
目的 优选香附醋炙工艺.方法 采用正交试验法,选择加醋量、米醋酸度、醋炙温度和时间为影响因素,以醋炙香附中α-香附酮和稀醇浸出物为考察指标,采用综合加权评分法对测定结果 进行分析.结果 优选出香附醋炙佳工艺:按20%(g/g)比例加总酸≥3.95 g/100 mL的龙门米醋,拌匀,入锅温度140～150℃,醋炙样品表面温度控制在100～110℃,醋炙时间为10 min.结论 验证试验结果 表明,其炮制品质量稳定,符合2010版<中国药典>中收载的醋香附质量标准.该工艺重复性好,合理可行.
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川明参不同加工品化学成分指纹图谱比较研究
目的 对川明参不同加工品所含化学成分进行比较研究.方法 采用RP-HPLC法,选用Phenomenex Luna C18色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸作流动相,检测波长为230 nm,柱温:30℃,测定10个不同产地批次川明参药材样品,建立川明参药材的标准指纹图谱,将其与同一色谱条件下分析测定的川明参不同加工品的HPLC色谱图进行比较.结果 川明参不同加工品中化学成分种类及含量均有较大差异.结论 所建立的指纹图谱能有效区分川明参药材及其加工品化学成分的差异,研究结果 为科学评价及有效控制川明参药材及产品的质量奠定了基础.
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丹参注射液多成分定量测定和指纹图谱研究
目的 建市同时测定丹参汴射液中丹参素、原儿茶醛、迷迭香酸、丹酚酸B的方法,并用此法研究其指纹特征.方法 采用高效液相色谱法同时测定丹参注射液中4种成分,色谱条件:以Hedera ODS-2(250 mm×4.6 mm,5μm)柱为分析柱;0.05%磷酸水-乙腈为流动相进行梯度洗脱;检测波长286 nm;柱温30℃;体积流量为1.0 mL/min.结果 测定了丹参注射液中4种成分,丹参素、原儿茶醛、迷迭香酸、丹酚酸B分别在0.876～5.254 μg(r=1.000)、0.424～2.544 μg(r=1.000)、0.081～0.486μg(r=0.999 9)、0.084～0.506 μg(r=0.999 9)范围内线性关系良好,平均回收率分别为96.09%、104.77%、98.55%、101.52%.并用此法建市了共有指纹图谱,包含20个共有峰,个峰分离度好,指认出5种特征水溶性有效成分.结论 本试验同时对丹参注射液的4种成分和指纹图谱进行分析,快速、简便、准确,可作为全面评价该制剂质量的有效方法之一.
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透骨香药材HPLC指纹图谱研究
目的 建市透骨香药材的HPLC指纹图谱,为科学评价药材质量提供可靠方法.方法 采用Hypersil C18色谱柱;流动相:乙腈-0.1%醋酸梯度洗脱;体积流量:1.0 mL/min;柱温20℃;检测波长为220 nm;分析时间53 min.测定了不同产地以及同一产地不同采收时间和同一采收时间不同年份共17批透骨香药材.使用计算机辅助相似度评价软件进行数据处理.结果 建立了透骨香药材HPLC-DAD色谱指纹图谱,标示出18个共有峰.相似度计算发现17批透骨香指纹图谱相似度均大于0.910.不同来源透骨香药材化学组成相似,其相对比例具有差异.结论 建立的HPLC指纹图谱可用于透骨香的质量评价.
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银黄颗粒指纹图谱研究
目的 建立银黄颗粒的指纹图谱检测方法,评价药品内在质量.方法 采用C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm,shim-pack,shimadzu),流动相:乙腈与0.1%磷酸溶液梯度洗脱,检测波长318 nm.通过指纹图谱相似度评价软件,对10批银黄颗粒的指纹图谱进行了相似度计算.结果 银黄颗粒指纹图谱共有12个共有峰,10批样品相似度大于0.9.结论 该方法 稳定可靠,可很好地控制药品质量.
| 年 | 期数 |
| 2019 | 01 02 |
| 2018 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2017 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2016 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2015 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2014 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2013 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2012 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2011 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2010 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2009 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2008 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2007 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2006 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2005 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2004 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 z1 |
| 2003 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2002 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2001 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2000 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
