中成药杂志
Chinese Traditional Patent Medicine 중성약
- 主管单位: 上海市卫生局
- 主办单位: 国家食品药品监督管理局,信息中心中成药信息站,上海中药行业协会
- 影响因子: 1.21
- 审稿时间: 1-3个月
- 国际刊号: 1001-1528
- 国内刊号: 31-1368/R
- 论文标题 期刊级别 审稿状态
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金刚藤软胶囊质量标准研究
金刚藤为百合科植物菝葜(Smilax china L.)的根茎,主要的化学成分为以薯蓣皂苷元为苷元的各种皂苷[1].其性甘温无毒,能祛风湿、利小便、消肿毒,可用于治疗各种外科感染[2~4].金刚藤软胶囊是金刚藤提取物制成的一种新剂型,功能清热解毒,消肿散结.临床主要用于附件炎和附件炎性包块及妇科多种炎症.为确保该制剂的质量,确保病人用药的安全有效,本文采用薄层色谱法对软胶囊中的金刚藤进行了鉴定[5],用高效液相色谱法[6]测定了软胶囊中薯蓣皂苷元的含量.
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二十五味鬼臼丸的镇痛、抗炎、镇静作用研究
二十五味鬼臼丸是宁夏多维药业有限公司生产的中成药(批准文号ZZ8018国药准字ZF20000386),由鬼臼、藏茜草、诃子、石榴子、藏紫草、熊胆等药味组成,具有祛风镇痛、调经血的功效,临床用于妇女血虚、风症、子宫虫病、下肢关节肿痛,小腹、肝、胆、上体疼痛,心烦血虚,月经不调,疗效较好,但缺乏动物药效学实验依据,我们用小鼠痛经模型和大鼠在体子宫研究了其对痛经和子宫的作用(另文报道),本文考察其镇痛、抗炎、镇静作用和对子宫卵巢发育的影响.
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维生素E对肉桂挥发油稳定性影响的研究
肉桂为樟科植物肉桂(Cinnamomum cassia Presl)的干燥树皮,肉桂油为肉桂经水蒸气蒸馏所得的挥发油.肉桂油的主要成分为桂皮醛,另外还含有倍半萜、黄酮类及其苷、二萜内酯类等多种类型的化合物[1],很容易氧化,随着肉桂油的氧化,其折光率增大,肉桂油折光率增大的数值能够很好地反映肉桂油的氧化程度.因此,本文通过检测肉桂油的折光率,采用初均速法[2],经恒温加速试验测定肉桂油的稳定性,并与室温留样观察对比,结果一致.同时研究表明在肉桂油中加入一定量VE,可使肉桂油的稳定性明显提高.
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小儿腹泻外敷膜中混合挥发油β-环糊精包合物的制备工艺研究
小儿腹泻外敷膜是在小儿腹泻外敷散的基础上进行剂型改良的新型制剂.小儿腹泻外敷散具有温里散寒,燥湿健脾,止痛止泻的功能,临床用于虚寒性及消化不良性腹痛、腹泻,疗效确切.其组方中四味药材均含有挥发性成分,并且这些成分对复方的疗效有显著的影响.本文利用β-环糊精对复方中的混合挥发油进行包合制成稳定的粉末,从而提高挥发性成分的稳定性和利用率,采用水饱和溶液法,通过正交试验对小儿腹泻外敷膜中混合挥发油β-环糊精包合物的制备工艺进行了优化筛选,以利于该复方制剂的二次开发,且混合挥发油β-环糊精包合物的制备尚未有文献报道.
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RP-HPLC测定三种止咳溶液中甘草次酸的含量
甘草次酸(glycyrhetic acid)是从甘草中提取的药用成分,它具有止咳、祛痰、平喘之功效.甘草的有效成分为甘草酸、甘草次酸及其水解产物,药理实验证明均具有抗炎、抗溃疡作用[1].通常采用薄层色谱法测定[2],高效毛细管电泳法[3],采用高效液相色谱法(HPLC)测定的报道少[4],而且所报道的方法干扰大.采用HPLC测定止咳溶液中甘草次酸的含量,结果令人满意,方法简便快速.
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筋骨痛消颗粒质量标准研究
筋骨痛消颗粒由丹参、秦艽、川牛膝、香附、桂枝等中药组成,是对注册药品筋骨痛消丸的剂型改革.筋骨痛消丸具有活血行气、温经通络、消肿止痛功能,用于增生性关节炎,跟痛症及伤后筋骨疼痛,关节活动不灵等症.产品安全有效、质量稳定,但是每天服用剂量较大,为减少用药剂量,克服崩解时间长、起效慢、生物利用度低等缺点,对该药物进行剂型改革,制成颗粒.为控制其质量,采用薄层色谱法鉴别丹参、香附、秦艽、桂枝、白芍、甘草;丹参为其君药,丹参酮ⅡA是丹参中主要有效成分,测定丹参酮ⅡA含量对该药物的质量控制具有实际意义,原剂型采用薄层扫描法测定丹参酮ⅡA的含量[1].
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雪上一枝蒿巴布剂的体外释放实验研究
中药巴布剂是以水溶性高分子化合物或亲水性物质为基质与中药提取物制成的中药外用贴膏剂.与橡皮膏剂、软膏剂、黑膏药等剂型相比,它具有药物容量高、透皮性、保湿性好,贴着舒适、不污染衣物等优点,是具有良好发展前景的外用中药新剂型[1].本文在查阅文献基础上,制备了雪上一枝蒿巴布剂,并采用体外溶出法对制剂自身溶出过程和体外透皮过程进行了研究.
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丹参对慢性癫痫模型大鼠脑电图及脑内c-fos和GFAP表达的影响
丹参药用历史悠久,早在<神农本草经>中已有记载,"主心腹邪气",<滇南本草>言"补心定志,安神宁心".自清代王清任认识到痫症与元气虚,脑髓瘀血有关,并创治疗气虚血瘀的方法以来,丹参便用于治疗癫痫的方药中.目前,丹参的抗痫原理还不十分清楚.本试验旨在通过脑电图及免疫组织化学技术研究丹参的抗痫机理,为临床的广泛应用提供理论基础.
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微波法提取山楂总黄酮的初步工艺研究
目的:探求一种山楂总黄酮的有效提取方法.方法:采用正交实验设计,以微波法对山楂中总黄酮类化合物进行提取.结果:微波法提取率高达8.72%,其佳工艺条件为:50%乙醇浓度,微波功率350 w,微波时间24 min,料液比1∶15.结论:微波法具有明显的优势,提取率较热提取法提高14.1%,较超声波法提高39.1%;且提取时间大大缩短,产率较高,设备简单,操作方便,是山楂中黄酮类物质的一种高效提取方法.
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健心胶囊质量标准研究
健心胶囊是由<中华人民共和国卫生部药品标准>(中药成方制剂)第七册所载健心片(WS3-13-0373-90)改变剂型而来的新药.处方组成为:毛冬青、三七、红花、丹参、冰片、降香.原健心片质量标准中无任何鉴别,在对新药健心胶囊质量标准研究过程中,对三七、降香、冰片作了薄层鉴别研究,对方中君药毛冬青及臣药丹参采用反相高效液相色谱法进行了定量分析研究.
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中风胶囊对大鼠局灶性缺血脑损伤的影响
脑血管疾病是严重危害人类健康的疾病,其中以缺血性脑血管疾病为常见,其病理生理过程和影响因素非常复杂,因此,探索脑缺血的病理生理,开发治疗脑缺血的药物,显得越来越重要.中风胶囊是由赤芍、全蝎、水蛭、土鳖虫、川芎等组成的中药复方,主治中风先兆、缺血性中风等证,经多年临床证实对缺血性脑损伤疾病疗效较好.本研究采用线栓法复制大鼠大脑中动脉阻断局灶性脑缺血损伤模型,观察了中风胶囊对缺血性脑损伤的影响,并初步探讨了中风胶囊对缺血性脑损伤的作用机制.
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野艾蒿中氨基酸、维生素、微量元素的含量分析
野艾蒿(Artemisia lavandulaefolia DC.)为菊科蒿属多年生草本植物,在我国分布甚广,尤其在内蒙古地区有较丰富的资源,蒙名为哲日离格-荽哈,是蒙药中的常用药材.野艾蒿在许多地区也作为传统中药得以应用,其具有散寒、祛湿、温经、止血作用,可入药作"艾"的代用品[1].近来的研究表明作为民族医药-蒙药其在治疗胆囊炎、心血管疾病方面有显著的疗效,为了探讨内蒙古野艾蒿的化学成分和药理机制,进一步了解其在临床上的治疗意义,开发和利用地区资源,发展民族医药.本文首次对内蒙古野艾蒿进行了氨基酸、微量元素和维生素的含量测定,以便对内蒙古野艾蒿的研究和利用提供更多的科学依据.
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薄层扫描法测定西红花十六味丸的质量标准研究
该药源自<医法海鉴>载经典方"咖车·古日古木-16",原方为散剂,由西红花等16味药物组成,"咖车·古日古木"系其主要药物"西红花"的蒙古名译音.<中华人民共和国卫生部药品标准>(蒙药分册1998年版)以"西红花十六味散"收载.现将其研制成为丸剂,故药品名称命名为"西红花十六味丸".本品用于新旧肝热,急慢性肝炎,肝区疼痛,食欲不振,黄疸肝热诸症具有较好的疗效[1].<中华人民共和国卫生部药品标准>(蒙药分册1998年版)收载本品原散剂没有[薄层鉴别]项及[含量测定]项.在研制丸剂过程中我们研究建立测定方法.方中人工牛黄为贵重药材,人工牛黄为胆酸、猪去氧胆酸、胆红素、胆固醇和无机盐等人工合成.具有清热,解毒,祛痰,定惊之功效.其中胆酸为主要活性成分,其含量可作为制剂质量控制的指标.故选择胆酸为控制本品质量的特征指标成分,采用薄层扫描法进行了含量测定,作为质量控制指标.
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清热消炎灵薄膜衣片质量标准的研究
清热消炎灵薄膜衣片是中药复方制剂,由虎杖、蒲公英、半枝莲等组成.具有清热解毒之功效.用于感冒发热,咽喉肿痛,咳嗽痰黄,尿黄便结,化脓性扁桃体炎,急性支气管炎,单纯性肺炎等[1].为了更好地控制该产品的质量,保证临床用药安全有效,本文对清热消炎灵薄膜衣片的质量标准进行了研究.根据处方中药材的理化性质,采用薄层色谱法对制剂中蒲公英、虎杖进行了定性鉴别,同时采用HPLC对君药虎杖中的大黄素进行含量测定.方法简便易行,排除了其他成分的干扰,结果令人满意,可作为该制剂质量控制的方法.
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抗妇炎胶囊质量标准的研究
抗妇炎胶囊收载于国家药品监督管理局<国家中成药标准汇编>中成药地方标准上升国家标准部分外科妇科分册[1],处方由苦参、杠板归、黄柏、连翘、益母草、赤豆、艾叶、当归、乌药等9味中药组成.具有活血化瘀,清热燥湿的功效.可用于湿热下注型盆腔炎、阴道炎、慢性宫颈炎,症见赤白带下、阴痒、出血、痛经等症.原标准中没有对处方中连翘进行鉴别,本研究采用TLC对处方中连翘进行鉴别,并对标准中用HPLC测定苦参碱含量的方法进行了改进,为更好地控制抗妇炎胶囊质量提供了实验方法.
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秦艽中龙胆苦苷的提取方法比较
秦艽为龙胆科植物,中国药典主要收录了四种秦艽,分别为大叶秦艽(Gentiana macrophylla Pall.),麻花秦艽(Gentiana straminea Maxim.)、粗茎秦艽(Gentiana crassicaulis Duthie ex Birk.)和小秦艽(Gentiana dahurica Fisch).秦艽主要含龙胆苦苷,一般含量约为7%,高可达18%[1],药典规定含量2%以上.由于龙胆苦苷在水中不稳定,传统水煎法破坏较多.刘力采用不同浓度乙醇试验,发现70%乙醇超声提取率较高[2].
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风湿定胶囊薄层鉴别和含量测定方法的研究
风湿定胶囊是临床常用中成药之一,收载于<中华人民共和国卫生部药品标准>(中药成方制剂·第十二册),由八角枫、徐长卿、白芷、甘草4味中药组成,具有活血通络,除痹止痛之功效,用于风湿性关节炎、类风湿性关节炎、颈肋神经痛、坐骨神经痛等症.原标准中质量控制只有八角枫、徐长卿的TLC鉴别项.为了更好地控制该制剂的质量,参考有关文献[1~3],本文对其质量标准进行了实验研究,增加了白芷的TLC鉴别方法及徐长卿中主要活性成分丹皮酚含量的HPLC测定法,为该制剂的质量控制提供了科学依据.
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HPLC测定藏茵陈注射液中芒果苷的含量
藏茵陈注射液是由川西獐牙菜经提取精制而成.具有清热消炎、利胆退黄、保肝等功效.用于治疗胆囊炎、慢性迁延性肝炎及急性黄疸性肝炎.<青海省医院制剂规范>中收载,采用分光光度法测定总(口山)酮的含量[1].本文采用高效液相色谱法[2]测定该注射液中芒果苷的含量.以控制该制剂的质量.
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五苓散颗粒中挥发油的β-环糊精包合物的制备工艺研究
五苓散颗粒由猪苓、茯苓、泽泻、白术、桂枝组成,具有温阳化气,利湿行水的功效.桂枝中所含挥发油是利尿作用的有效成分[1],若将挥发油直接喷在颗粒中易于挥发,影响药物的疗效,采用β-环糊精进行包合,可以解决上述问题.本文采用超声波法制备桂枝挥发油β-环糊精包合物,通过正交试验优选出佳工艺.
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清眩片挥发油提取及β-环糊精包合的实验研究
清眩片由川芎、白芷、薄荷、荆芥穗、石膏五味药材加工而成.功能散风清热,用于治疗风热、头晕、目眩、偏正头痛、鼻塞牙痛.荆芥穗为唇形科植物荆芥(Schizonepeta tenuifolia Briq.)的干燥花穗.薄荷为唇形科植物薄荷(Mentha haplocalys)的干燥地上部分.清眩片制备原工艺是将提取所得的挥发油直接喷在颗粒上,在放置过程中挥发油容易大量散失,影响疗效.本实验优选混合挥发油提取工艺并进一步采用包合技术对挥发油进行包合[1-3],旨在降低挥发油损失,增强疗效.
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薄层扫描法测定尿路通片中延胡索乙素含量
尿路通片由金钱草、海金沙、延胡索、郁金等10味药组成,能清热利湿、通淋排石,用于石淋之湿热下注症.质量标准依据国家药品监督管理局国家药品标准WS3-124(Z-021)-98(Z),采用紫外吸收光度法测定延胡索乙素含量,以薄层色谱法展开后,刮取相应条斑,溶解离心后测定紫外吸收度.这种方法灵敏度低,需较大的样品量,而且精密度不够,刮取色斑过程中容易有损失.笔者采用薄层色谱扫描法对延胡索乙素含量进行了测定,为改进该制剂的含量测定方法提供有价值的参考.
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立克宁肠溶包衣滴丸体外溶出度的测定
立克宁滴丸具有清热解毒[1]、消炎止痢[2]之功效.由于本品口感较苦,而且立克宁滴丸对胃有较强刺激性,因而,有必要对立克宁滴丸进行包衣,本文对立克宁肠溶包衣滴丸进行体外溶出度测定,采用高效液相色谱法测定其含量.
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维药祖卡木颗粒中挥发油-β-环糊精包合工艺研究
维吾尔药祖卡木(Zukamu Granules)颗粒是在古代维医秘方的基础上采用现代科学技术研制而成的口服颗粒制剂,由山奈、大枣、甘草、睡莲花、洋甘菊、蜀葵子、薄荷、大黄、破布木果、罂粟壳10味新疆维吾尔天然药材组成,载于中华人民共和国卫生部药品标准维吾尔药分册[1].处方中山奈、洋甘菊、薄荷为主药,起消炎、解热、祛痰作用[2].但它们的主要成分均为挥发油,传统制备工艺采用直接喷入颗粒中制粒,易挥发而影响制剂的质量和疗效,故本文采用饱和水溶液法,以β-环糊精对祖卡木颗粒中挥发油进行包合,并通过正交实验设计法优选出佳包合工艺.
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HPLC测定十五味气血双补口服液中黄芪甲苷的含量
十五味气血双补口服液主要由人参、黄芪、甲鱼等15味药材制成,具有益气补血功效,用于气血虚弱所致的头晕目眩、心悸怔忡、四肢倦怠、妇女痛经等.黄芪为该口服液的君药.现代药理学研究表明黄芪具有免疫、抗衰、抗感染、促进溃疡愈合、益气活血等作用[1],此药理结果表明黄芪具有与十五味气血双补口服液功效相应的药理作用,故通过测定口服液中黄芪的主要成分黄芪甲苷的含量,可以达到控制质量的目的.
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蒙药巴特尔-7丸对两种癌细胞系的抑制效应
本实验选用蒙药巴特尔-7作用于体外培养的胃癌MGC80-3和结肠癌LOVO细胞,观察该药对这二种细胞生长的影响.1 材料与方法1.1 实验材料 培养基DMEM和RPM1640为Gibco公司产品,胎牛血清为中国医学科学院血液学研究所生产,Hochest 33342、碘化丙啶(PI)、塞唑蓝(MTT)和二甲基亚砜(DMSO)均为Sigama公司产品.蒙药巴特尔-7由国家蒙药制剂中心内蒙古中蒙医医院提供,生产批号030714,蒙成药巴特尔-7由草乌叶、诃子、黑云香等七味药组成.精制法是:麝香另研细末,其余六味粉碎为细粉后加入麝香末混匀,水调为丸,银朱包衣、打光、干燥、消毒即得.用PBS酿成50mg/mL贮液,pH=5.6,0.2 mm滤膜过滤除菌4℃保存,实验时用培养液稀释到所需浓度.
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HPLC测定得力生注射液中华蟾酥毒基和酯蟾毒配基含量
得力生注射液由人参、黄芪、斑蝥、蟾酥4味中药制成,是我国复方静脉用中药二类新药,具有益气扶正,消癥散结.用于中晚期原发性肝癌气虚瘀滞证,症见右肋腹积块,疼痛不移,腹胀食少,倦怠乏力等.方中蟾毒内酯具有抗肿瘤作用[1],为了更好地控制产品质量,保证药物疗效,采用HPLC法对其中毒性药材蟾酥中含有的华蟾酥毒基和酯蟾毒配基进行含量测定.
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景蜂胶囊对小鼠抗应激作用的实验研究
景蜂胶囊是由红景天、枸杞、高原油菜蜂花粉、党参、女贞子多糖和黄芪多糖组成的中药制剂.本文报道该制剂对小鼠抗应激的作用.1 实验材料1.1 药物景蜂胶囊,批号为20040607,自制.0.4 g/粒,每次4粒,每天3次.贞芪扶正胶囊,批号为20040405,兰州制药厂.0.4 g/粒,每次6粒,每天2次.
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清热利胆合剂质量标准研究
清热利胆合剂是经山东省药品监督管理局批准生产的我院中药制剂,由柴胡、半夏、黄芩、郁金、枳壳、香附、木香、苏梗等11味药材组成,具有清热利湿、利胆排石之功效,用于治疗慢性胆囊炎、胆石症,为保证临床疗效的稳定性,建立其质量标准,采用薄层色谱法对柴胡、黄芩、半夏进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定黄芩苷的含量,结果定量分析和定性鉴别均取得了满意的效果.
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冰黄肤乐软膏中非法掺入地塞米松的检测
冰黄肤乐软膏是一种治疗皮肤瘙痒的中成药,抽验中发现软膏中可能掺入地塞米松,地塞米松是一种肾上腺皮质激素类药物,不良反应很多,长期使用对人体特别是小儿和老人危害很大.因此,有必要建立灵敏、可靠的方法对冰黄肤乐软膏中非法掺入地塞米松进行鉴定.作者建立了薄层色谱和高效液相色谱法,可以快速、准确地检测冰黄肤乐软膏中非法掺入的地塞米松.
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盐酸川芎嗪微囊的制备及质量控制
本文选择中药与天然高分子材料相结合,利用微囊缓释技术,研制出可降解、生物相容性好及无毒副作用的中药微囊缓释制剂,采用小鼠腹腔内给药途径,为有效防治黏连性肠梗阻提供应用基础研究.使用复乳法[1]、锐孔法与高压静电[2]相结合的工艺制作盐酸川芎嗪微囊,并运用酸碱法制作以壳聚糖为载体的微囊.通过显微镜对微囊的囊形与粒径进行测定和HPLC法对微囊中盐酸川芎嗪进行含量测定.所建立的方法简便可行,可作为盐酸川芎嗪微囊的质量控制标准.
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化瘀镇痛胶囊的质量标准研究
化瘀镇痛胶囊由三七、龙血竭、天然没药、乳香、延胡索等药材组成,具有活血止痛、散瘀消肿的功效,用于急性筋伤、肿胀疼痛的辅助治疗.为了更好地控制产品质量,本实验采用TLC法对制剂中的三七、延胡索、天然没药、龙血竭、大黄进行定性鉴别,采用薄层扫描法对三七中的人参皂苷Rg1进行含量测定,结果比较满意.
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蟾酥通痹软膏的质量标准研究
目的:建立蟾酥通痹软膏(蟾酥、冰片、防己等)的质量标准.方法:采用TLC法对处方中的防己等进行定性鉴别;用HPLC法测定了华蟾酥毒基和脂蟾毒配基的含量.结果:在TLC图谱中可检出防己等药材的特征斑点;华蟾酥毒基在1.15μg~5.75 μg之间线性关系良好,r=0.999 7,精密度实验RSD为1.05%,平均回收率为97.95%,(RSD=1.63%,n=5);脂蟾毒配基在1.05 μg~5.25 μg之间线性关系良好,r=0.999 6,精密度实验RSD为1.02%,平均回收率为97.45%,(RSD=0.61%,n=5).结论:所采用方法准确、可靠,可行性及重复性良好,能有效控制该制剂的质量.
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风寒感冒颗粒质量标准的研究
目的:建立风寒感冒颗粒的质量控制标准.方法:采用薄层色谱法鉴别方中的甘草、葛根、陈皮,采用高效液相法测定盐酸麻黄碱的含量.结果:鉴别方法专属性强,定量方法简便、准确,盐酸麻黄碱在43.98~703.68 ng范围内线性良好,r=0.999 9,平均回收率(n=9)为102.39%,RSD为1.27%.结论:本质量标准可有效地控制风寒感冒颗粒的质量.
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舒冠片的质量标准研究
目的:研究制订舒冠片(丹参、何首乌、淫羊藿)的质量标准.方法:采用薄层色谱法鉴别何首乌、淫羊藿、丹参,以高效液相色谱法测定淫羊藿苷含量.结果:淫羊藿苷在0.245~1.96 μg范围内呈良好的线性关系,r=0.999 3,平均回收率为98.43%,RSD=0.97%.结论:鉴别专属性强,定量方法简便、准确、可靠,可用于舒冠片的质量控制.
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HPLC同时测定脑脉泰胶囊中三七皂苷R1与人参皂苷Rg1、Rb1的含量
目的:建立高效液相色谱法来同时测定脑脉泰胶囊(红参、三七、当归等)中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Rb1含量的方法.方法:采用高效液相色谱梯度洗脱法,色谱柱为AgiLent-ODS-3(5μm,4.6 mm×250 mm),流动相:乙腈-水进行梯度洗脱,流速:1.0 mL/min,检测波长为203 nm,柱温:35℃.结果:三七皂苷R1线性浓度范围在0.205~1.539 μg,r=0.999 6,平均回收率为98.07%,RSD=0.51%(n=5),人参皂苷Rg1线性浓度范围在0.838~6.285μg,r=0.999 4,平均回收率为97.66%,RSD=0.53%(n=5);人参皂苷Rb1线性浓度范围在0.822~6.165 μg,r=0.999 6,平均回收率为98.19%,RSD=0.44%(n=5).结论:本法简单准确,重复性好,可作为脑脉泰胶囊的质量控制方法.
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RP-HPLC同时测定龙胆泻肝丸中3种有效成分的溶出度
目的:建立了以龙胆苦苷、黄芩苷和栀子苷为指标成分,测定龙胆泻肝丸(龙胆、黄芩、栀子等)溶出度的方法.方法:照中国药典2005版(二部)溶出度测定法中的小杯法,以100 mL 0.5%的十二烷基硫酸钠水溶液为溶出介质,转速100 r/min.取样后,采用高效液相色谱法测定,色谱柱:Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5.0 μm),流动相:A为乙腈;流动相B为1%的冰醋酸水溶液,梯度洗脱,检测波长254 nm,流速1.0 mL/min,以外标法计算龙胆泻肝丸3种有效成分的溶出度.结果:三批样品4 h时龙胆苦苷、黄芩苷和栀子苷的溶出百分数均超过了75%.结论:该方法准确、可靠,可作龙胆泻肝丸溶出度测定的方法,用以控制中药复方质量.
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骨炎灵丸质量标准研究
目的:完善骨炎灵丸的质量标准,控制产品质量.方法:对骨炎灵丸作了TLC定性和HPLC定量研究.结果:对药品中的黄芪、延胡索和紫花地丁进行了TLC鉴别,对柚皮苷作了含量测定.结论:本试验对骨炎灵丸质量标准的修订提供实验依据.含量测定方法具有简便、灵敏、快速、专属性强.可有效控制制剂的质量.
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菲牛蛭成分与急性毒性试验研究
目的:分析菲牛蛭中的氨基酸成分、有害物质含量与急性毒性,为评价菲牛蛭药材质量提供科学依据.方法:应用日立835-50型氨基酸自动分析仪、原子吸收分光光度法、CGC-ECD和CGC-NPD气相色谱法测定了菲牛蛭中含有的氨基酸成分、有害物质含量,并进行了菲牛蛭的初步急性毒性试验研究.结果:比较分析了宽体金线蛭、日本医蛭、欧洲医蛭、菲牛蛭四种水蛭的氨基酸含量结果,其差别不显著;菲牛蛭中重金属含量和有机氯以及有机磷农药残留量符合国家有关要求;菲牛蛭急性毒性试验结果表明其LD50大于10 g/kg,未见明显毒副作用.结论:菲牛蛭含有较高的氨基酸含量,而重金属和有机氯、有机磷农药残留量则较低,急性毒性试验LD50>10 g/kg,可考虑作为一种新药用资源而加以研究利用.
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钩藤散含药血清对PC12细胞损伤的保护作用
目的:探讨钩藤散含药血清对PC12细胞损伤的保护作用.方法:分别采用谷氨酸及过氧化氢造成PC12细胞损伤模型,以MTF法及LDH活性观察钩藤散含药血清对PC12细胞损伤模型的影响.结果:发现钩藤散含药血清对PC12细胞损伤所致的细胞形态改变有明显的保护作用,可增强细胞活力,降低LDH活性.结论:钩藤散含药血清可对抗谷氨酸及过氧化氢造成的PC12细胞损伤,对细胞有明显的保护作用.
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川芎嗪对严重烧伤早期心肌损害的保护及初步机制
目的:观察川芎嗪对大鼠严重烧伤后心肌损害的影响.方法:用健康Wistar大鼠,随机分为对照组、烧伤组(造成30%TBSAⅢ度烫伤)和治疗组(烧伤后腹腔注射川芎嗪,剂量20 mg/kg).于伤后1、3、6、12、24和48 h检测血浆TNFα、AngⅡ和cTnT含量与心肌中TNF α、AngⅡ含量,电镜观察心肌形态结构变化.结果:烧伤组于伤后3 h血浆cTnT呈显著升高达1.87±0.04(P<0.01),伤后6 h血浆TNFα(38.96±5.71)和心肌组织TNFα含量(1.98±0.08)显著高于对照组(P<0.01),12 h达峰值,伤后1 h血浆AngⅡ即显著升高达175.66±18.91(P<0.01),各指标在伤后48 h仍无恢复;川芎嗪治疗组血浆cTnT、TNF α和AngⅡ水平较烧伤组均有显著性降低(P<0.01).组织学观察显示:烧伤早期心肌结构有明显的损害,如肌丝断溶、线粒体肿胀、嵴突减少等,川芎嗪治疗组心肌损害明显较轻.结论:川芎嗪能抑制大鼠严重烧伤后TNF α和AngⅡ的生成,对严重烧伤后心肌损害有较好的保护作用.
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当归对大鼠心梗后炎性反应和早期左室重构的影响
目的:探讨大鼠心梗后炎性反应和早期左室重构的发生及当归的干预机制.方法:结扎SD大鼠冠脉前降支制备心梗模型,观察术后1、2、4周大鼠心功能、非梗死区心肌胶原、巨噬细胞和血浆一氧化氮(NO)在心梗后早期左室重构过程中的变化及当归的治疗作用.结果:当归能显著降低心梗大鼠各时间点非梗死区巨噬细胞阳性表达率、升高血浆NO浓度(P<0.01),并减轻心肌纤维化程度和改善心功能(P<0.05).结论:当归可能通过促进体内NO的生成、抑制巨噬细胞在非梗死区的浸润和聚积,阻断炎性反应和反应性纤维化的发生,防治和逆转左室重构,改善心功能.
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桃核承气汤对动物血栓形成及血小板聚集的影响
目的:以血栓形成、血小板聚集、凝血酶原时间为药效学指标,对桃核承气汤活血化瘀相关的功效进行研究.方法:分别测定桃核承气汤对大鼠血栓形成及对家兔ADP诱导的血小板聚集和凝血酶原时间的影响;测定大黄酸对ADP诱导的血小板聚集的影响.结果:大鼠灌服桃核承气汤10 g生药/kg后,可减轻血栓干重(P<0.05或P<0.01),家兔灌服桃核承气汤5 g生药/kg后,可抑制ADP诱导的血小板聚集(P<0.05).大黄酸体外给药(0.1μg/mL和1μg/mL),对ADP诱导的血小板聚集也具有抑制作用(P<0.01).结论:桃核承气汤具有抑制血栓形成和血小板聚集的作用,大黄酸为桃核承气汤在体内产生活血化瘀的重要药效成分之一.
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芩百清肺浓缩丸含药血清抗甲型流感病毒的实验研究
目的:观察芩百清肺浓缩丸(黄芩.百部等)含药血清(S-QQCP)对甲型流感病毒的抑制作用.方法:应用体外细胞培养技术进行MDCK细胞培养,运用血清药理学方法制备芩百清肺浓缩丸(QQCP)低、中、高剂量含药血清,观察S-QQCP对甲型流感病毒生物合成、吸附和直接杀伤的作用.结果:与空白血清比较,QQCP各剂量含药血清对甲型流感病毒生物合成均有抑制作用(P<0.01);高剂量含药血清对甲型流感病毒吸附MDCK细胞有明显的抑制作用(P<0.01);各剂量含药血清对甲型流感病毒未显示出直接杀伤作用(P>0.05).结论:S-QQCP对甲型流感病毒生物合成和吸附有一定的抑制作用.
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消炎利胆片防治大鼠急性肝损伤的实验研究
目的:研究消炎利胆片(穿心莲、溪黄草、苦木等)对大鼠急性肝损伤的保护作用.方法:分别采用四氯化碳(CCl4)和D-半乳糖胺(D-galactosamine,D-Gal)腹腔注射造成大鼠急性肝损伤,测定血清生化指标,并测体重和肝脏重、脾重和胸腺重,求脏器系数.同时切取肝脏检测肝糖原,并取肝组织作病理观察.结果:消炎利胆片可显著降低CCl4和D-Gal诱导的急性化学性肝损伤大鼠血清ALT、AST、ALP水平及TBA和T-Bil含量.病理检查结果也显示有明显的保肝作用.结论:消炎利胆片对CCl4和D-Gal所致大鼠急性肝损伤有保护作用.
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六味地黄丸复方的提取工艺比较研究
目的:探讨不同提取方法、提取溶剂对六味地黄丸复方提取效果的影响,并筛选出佳提取工艺.方法:以丹皮酚、总多糖为指标,拟用回流、渗漉两种传统提取法,水、60%乙醇、95%乙醇三种提取溶剂进行正交试验,筛选出六种不同提取工艺的佳提取条件,再对这六种提取工艺进行相同方法不同溶剂、相同溶剂不同方法的比较研究.结果:佳提取工艺为水回流法,即10倍量水回流提取3次,每次1 h.结论:该法筛选所得佳提取工艺合理、可行,可为六味地黄丸复方制剂工艺改革提供依据.
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挤出滚圆法制备当归补血微丸的处方及工艺优化
目的:应用挤出滚圆法制备复方当归补血微丸,研究微丸制备的佳工艺和处方.方法:用新型的挤出滚圆造粒机制备当归补血微丸;采用单因素考察和正交设计筛选优处方和工艺条件;考察了微丸的粉体学性质和收率.结果:用挤出滚圆技术制备的当归补血微丸圆整度好,大小均匀,收率在85%以上.结论:挤出滚圆法可以制备中药微丸.该工艺简便易行,制得的微丸质量好,收率高.
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甘草皂苷分级泡沫分离工艺研究
目的:优选分级泡沫分离甘草皂苷的佳工艺条件.方法:正交法分别设计两级泡沫分离工艺,HPLC法测定原液、泡沫液和残留液中甘草酸含量.结果:一级泡沫分离甘草皂苷的佳工艺为:原液甘草酸浓度为0.45 mg/mL,pH=9,气速为1 000 mL/min,液速为12 mL/min,温度为室温;二级泡沫分离佳工艺条件为药液pH=3,气速为600 mL/min,液速为12 mL/min,温度为室温.结论:采用该法能提高产品中甘草皂苷的纯度,同时,三次验证结果表明该工艺可行,产品质量稳定、可控.
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黄芩总黄酮提取及纯化工艺的研究
目的:确定黄芩总黄酮提取及纯化的佳工艺条件和参数.方法:以黄芩总黄酮和黄芩苷提取转移率作为评价指标,采用正交试验方法进行优选.结果:黄芩总黄酮提取及纯化的佳工艺为:取黄芩颗粒,加10倍量水,煎煮3次,每次2 h,药液浓度调整至0.25 g(生药)/mL,调pH至2,80℃保温60 min,50%乙醇沉淀,醇液调pH至2,80℃保温60min,静置12 h,沉淀用50%乙醇洗至pH为4.0.结论:该工艺合理、可行,适合工业化生产.
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LC-MS-MS法研究消糖灵分散片中格列本脲人体生物等效性
目的:建立人血浆中格列本脲的LC-MS-MS测定方法,研究中成药消糖灵分散片中格列本脲在男性健康志愿者体内的药代动力学行为,评价其生物利用度和生物等效性.方法:20名健康成年男性志愿者采用随机分组自身交叉对照试验设计,单剂量口服参比制剂格列本脲片1片(2.5 mg)或试验制剂消糖灵分散片4片(每片含格列本脲0.7 mg)后,用LC-MS-MS联用法测定血浆中药物浓度.结果:试验制剂和参比制剂的主要药代动力学参数:Tmax分别为(3.8±1.0)和(3.3±0.9)h;Cmax分别为(84.09±21.90)和(97.30±20.99)μg/L;AUC(0-36)分别为(577.99±150.92)和(530.76±98.25)μg/L·h;T1/2分别为(6.2±1.6)和(6.6±1.8)h.以AUC(0-36)计算的试验制剂的相对生物利用度为(94.94±13.6)%.结论:建立的分析方法准确灵敏,测得的数据可靠,统计学分析表明两种制剂生物等效.
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山东猪毛蒿挥发油化学成分的气相色谱-质谱研究
目的:分离鉴定出猪毛蒿(Salsola col-lina Pall.)挥发油的化学成分.方法:用气相色谱-质谱(GC/MS)联用技术,应用峰面积归一化法测定各组分的相对含量.结果:共鉴定出59种化合物,占挥发油总量的87.63%,主要为萜类及萜类衍生物.结论:本实验方法可靠,重现性好,为开发利用猪毛蒿资源提供科学依据.
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HPLC-ELSD测定川麦冬须根大孔树脂富集物中麦冬皂苷D、D'的含量
目的:建立HPLC-ELSD法测定川麦冬须根大孔树脂富集物中麦冬皂苷D、D'的含量.方法:以麦冬皂苷D、D'为对照品,应用HPLC-ELSD法,色谱柱:APOLLO C18柱(100 A,5μ,4.6 mm×250 mm),流动相∶乙腈-水(50∶50);流速:1.0mL/min;柱温:25℃;检测器:蒸发光散射检测器(ELSD),雾化温度:70℃,蒸发温度:90℃,气体流速:1.5 SLM.结果:麦冬皂苷D在4.424~22.12 μg范围内线性良好,相关系数r=0.999 7,加样回收率为:97.6%,RSD=1.51%;麦冬皂苷D'在3.848~19.24 μg范围内线性良好,相关系数r=0.999 8,加样回收率:98.4%,RSD=4.80%.结论:本方法线性关系良好,重现性佳.
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HPLC测定汉中产延胡索药材中延胡索乙素的含量
目的:测定汉中产延胡索药材中延胡索乙素的含量,并与传统道地药材比较.方法:采用超声波提取的方法处理延胡索药材,Waters Nova-Pak C18色谱柱,以甲醇-0.1%磷酸溶液(三乙胺调pH至6.0)(60∶40)为流动相,流速1 mL/min,检测波长280 nm.结果:延胡索乙素进样量在0.48~2.2 μg范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 2),平均回收率为98.22%(n=5),RSD为1.6%.结论:超声处理延胡索药材操作简便,可提高分析效率;汉中产延胡索样本中延胡索乙素含量与传统产区药材相似.
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中成药中挥发油问题的探讨
中药挥发油的应用有着悠久的历史,许多中药挥发油的有效性早为古人所知.根据现代中药的化学研究,含挥发油的中药材数量众多,涉及几乎所有功效类别的中药,在以前认为无挥发油的中药如三七、首乌、骨碎补、紫菀、郁金、姜黄等药材中也发现有挥发油的存在[1-5].特别是在治疗外感热病的中药中,挥发油发挥了重要的作用,如薄荷,柴胡,藿香,香薷,荆芥,防风,紫苏挥发油等[6-10].
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单味中药抗肝纤维化研究进展
中医药抗肝纤维化研究日趋活跃,并取得了令人瞩目的进展,本文就中药单方抗肝纤维化研究现况和发展前景作一简要的综述.1 肝纤维化药物治疗现况既往一直认为肝纤维化是不可逆转的病理改变.随着对肝纤维组织的生成与分解机制的阐明,以及有效的抗纤维化治疗出现,有关病理上证实的肝纤维化改善及肝硬化降解的报道逐渐增多[1].现代医学认为通过减少胶原纤维的生成和增强其降解,肝纤维化是可以逆转的,肝硬化的逆转也是可能的[2].然而,目前疗效确切、副作用少的抗纤维化西药很少,大多还处在实验研究阶段[3].由于西药抗肝纤维化治疗的种种限制,自20世纪70年代开始,国内外学者致力于中医药抗肝纤维化的研究,发现中药在抗肝纤维化治疗中具有明显的优势,如丹参、三七、甘草、桃仁及其提取物、五仁醇(五味子提取物)等在实验研究中证实具有明显抗肝纤维化作用.近年许多中药已用于临床,并取得了较好的疗效,呈现广阔的应用前景.
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20年来中药化学成分提取分离技术的进展
经典的提取分离方法(如:冷浸渍法、渗漉法、煎煮法、索氏提取法、水蒸气蒸馏法、加压柱层析梯度洗脱[1],等)尽管各有其优越性,但都有一些缺点或需要改进的地方.如提取时间长,或效率低,或溶剂用量大,或操作繁琐,或不利于热不稳定或挥发性成分的提取等.因此,人们一直在研究探索更有效的方法.现阶段,人们应用一些现代提取技术进行分析样品的预处理,一定程度上提高了分析灵敏度及分析结果的准确度.
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丹参舒心胶囊对2型糖尿病血液流变学的影响
微血管病变是糖尿病患者常见、累及部位多、危害大的慢性并发症,而血液流变学异常及微循环障碍是引起血管并发症的因素之一,积极改善其异常状态可有效防止血管并发症.丹参舒心胶囊是一种中成药,具有抗凝降黏、改善微循环障碍作用.笔者应用丹参舒心胶囊治疗,观察其疗效,检测治疗前后的血液流变学变化,现报道如下:
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紫杉醇和顺铂联合化疗治疗晚期胆囊癌17例临床观察
近年来,胆囊癌的发病率逐年上升,位居消化道系统恶性肿瘤的第五位.原发性胆囊癌早期诊断困难,手术切除率低,因此,有效的综合治疗是延长患者生存期非常重要的手段,化疗就是其中非常重要的环节[1].我科自1997年6月~2004年3月采用紫杉醇顺铂方案联合化疗晚期胆囊癌17例,取得较好疗效,现报告如下.
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新生儿退黄外洗液的制备及临床疗效观察
退黄外洗液的处方来源于我院儿科主任医师、硕士导师吴曙粤的多年临床治疗经验;功能主要是疏肝、解郁、健脾理气、利肝退黄;主要用于治疗黄疸型肝炎,尤其对新生儿黄疸有显著的退黄作用,在临床应用中取得了显著的效果.
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安康口服液治疗抑郁症对照研究
目的:评价安康口服液治疗抑郁症的有效性及安全性.方法:158例抑郁症患者,分为两组,分别给予安康口服液和阿米替林治疗,疗程6周.用汉密尔顿抑郁量表(HAMD)和Asberg副反应量表评定疗效和不良反应.结果:安康口服液与阿米替林对抑郁症疗效相仿,但安康口服液具有给药简便,不良反应少等优点.结论:安康口服液是一种安全有效的抗抑郁药.
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中医药防治慢性肾功能衰竭临床和机理研究
:慢性肾功能衰竭(CRF)是临床常见病和多发病.中医药可从多种途径改善CRF临床症状,延缓CRF进程,减少CRF并发症的发生,在防治CRF方面具有显著的优势和特色,并取得了令人瞩目的成果.本文就中医药治疗CRF的研究进展作一综述,期望对CRF的治疗和研究提供一些参考.
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强力天麻杜仲胶囊治疗脑梗死42例疗效观察
目的:观察强力天麻杜仲胶囊对急性脑梗死的治疗效果.方法:将72例脑梗死患者随机分为治疗组和对照组.治疗组在常规治疗的基础上,给予强力天麻杜仲胶囊4~6粒口服,每日3次,共28 d.对照组也在常规治疗的基础上,给予复方丹参注射液滴注,用药疗程为28 d.治疗组与对照组于治疗前及治疗后第28 d分别进行神经功能缺损评分及疗效评定.结果:治疗28 d后,治疗组神经功能缺损评分(6.02±4.81)分,明显低于对照组(7.88±4.85)分(P<0.05).治疗组的显效率和有效率分别为66.67%和90.00%,显著高于对照组的40.00%和83.33%(P<0.05).结论:强力天麻杜仲胶囊可以促进脑梗死患者的神经功能康复.
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黄芪注射液联合疏血通治疗老年急性脑梗死的临床观察
目的:观察黄芪注射液联合疏血通治疗老年急性脑梗死的临床疗效及对患者神经功能缺损程度和血液流变学参数的影响.方法:83例老年急性脑梗死患者随机分为黄芪联合疏血通组(简称治疗组)和低分子右旋糖酐加维脑路通组(简称对照组),治疗前后分别测定患者血液流变学参数,并进行神经功能缺损程度评分评价临床疗效.结果:治疗组有效率、愈显率与对照组比较差异有显著性意义(P<0.05、P<0.01),治疗组治疗后血液流变学参数、神经功能缺损程度评分均较治疗前有明显改善(P<0.05、P<0.01),且优于对照组(P<0.05).结论:黄芪注射液联合疏血通治疗老年急性脑梗死效果明显,是一种安全有效的干预措施.
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不同采集月份博落回中原阿片碱的含量比较
目的:不同采集月份博落回中原阿片碱的含量比较.方法:选用C18柱,甲醇-三乙胺溶液(20∶80)为流动相,检测波长289 nm.结果:此方法线性关系良好,平均回收率为98.9%,RSD=1.20%(n=5).结论:该方法准确,可靠,测定结果7、8、9三个月原阿片碱含量基本相同,无明显区别.
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山茱萸炮制前后有效成分含量比较
目的:探讨山茱萸炮制机理,考察炮制前后主要有效成分的变化.方法:应用HPLC、分光光度法等方法对山茱萸的生品、酒制品的有效成分的含量进行考察.结果:山茱萸经酒蒸后,环烯醚萜苷的含量有所下降,莫诺苷的含量从1.85%下降到1.57%,马钱素的含量从1.41%下降到1.27%;多糖的含量有所上升,水提多糖的含量从3.59%上升到4.27%,碱提水溶多糖含量从2.27%上升到3.30%;黄酮的含量由6.19%下降到3.93%;皂苷的含量由3.81%下降到3.14%.结论:山茱萸酒蒸后莫诺苷含量下降15.1%,马钱素含量下降9.9%,水提多糖含量上升18.9%,碱提水溶多糖提高了45.4%,黄酮含量下降36.5%,皂苷含量下降17.6%.实验结果为探讨炮制机理提供了一定的依据.
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长白山区桔梗佳采收期的研究及聚类分析
目的:研究蓝花桔梗和白花桔梗中总皂苷的积累动态,确定蓝花桔梗和白花桔梗的佳采收期.方法:按2005年版<中华人民共和国药典>中所规定的方法对不同时间采集的桔梗中的总皂苷含量进行测定并进行了聚类分析.结果:二年生蓝花桔梗和白花桔梗分别在9月20日、9月30日产量大的同时根内的总皂苷含量也高,为佳采收期.结论:本方法简便、准确、可行.
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栀子的毛细管电泳指纹图谱研究
目的:建立栀子药材的毛细管电泳指纹图谱(CEFP).方法:采用毛细管区带电泳法(CZE),以25 mmol/L硼砂-乙腈(9∶1)为背景电解质,运行电压24 kV,检测波长228 nm,重力进样15 s(高度8 cm).用相似度、含量相似度、信息量指数和相对信息量指数评价栀子药材的CEFP.结果:以绿原酸峰为参照物峰,确定了24个共有峰,各产地药材从化学成分组成比例和含量两个方面与共有模式间具有良好相似性.结论:所建立的CEFP具有较好的重现性,为栀子药材质量控制提供了新方法.
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传统中药散、丸制剂之探讨
散、丸剂仍是目前中药制剂的主要剂型,散剂为药材经粉碎而制成的粉末状的制剂.丸剂为药材细粉或药材提取物加适宜辅料制成球状或类球状的制剂.传统中药散剂制法除常用粉碎法以外,还有灰化、取烟、制霜、澄粉、风化等.施用,口服包括直接口服、煮后服、冲服、醮服.外用吹(鼻、耳),还作塞鼻、耳、肛门、阴道、疮孔和揩牙等.传统的中药丸剂,以辅料分类除蜜丸、糊丸、水丸外还有糖(饴红糖)丸、油丸、脂丸、腊丸、乳丸、胆汁丸、尿丸、血丸、唾涎丸、蛋清丸及复合辅料丸等60多种.按制法分类,除塑制丸、泛制丸、浓缩丸外,还有捣合丸(不少为不加辅料丸)、包埋丸、熔融丸、生揉丸、绵裹丸等.目前的丸剂主要是供口服,而传统中药丸剂有栓用、眼用、外敷等.传统中药散剂、丸剂在继承中太多被疏漏,以下结合实例介绍特殊制法的散、丸剂.
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对中药改剂型含片新药能否免临床试验的讨论
近几年,随着中药改剂型新药研发热点的不断升温,出现了诸多含片新药品种的申报.根据<药品注册管理办法>,改变剂型时,如果工艺无质的改变,可减免药理、毒理和临床的申报资料,单从法规内容及药学制剂工艺的角度理解,含片理应被包括在内.但是,若从含片的作用特点及临床使用范围来看,改剂型后的中药含片是否需要进行临床试验,就应该视具体情况区别对待了.
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关于《中国药典》2005年版一部片剂含量测定的一点建议
中国药典作为一部国家标准,其权威性不言而喻,其所应用方法应该具有相当的科学性、合理性和可操作性,其内容前后应该是统一的,相同的剂型之间的原则性的内容应该是统一的,但是笔者经过仔细的阅读、统计发现,<中国药典>2005年版一部共有片剂94个品种,主要为片、糖衣片或薄膜衣片,或两者兼有,或三者兼有,其中具有含量测定项的有80个品种,而在这80个品种中,有74个品种的含量测定中供试品溶液的制备是经过两次精密称定完成的,基本的描述为:"取本品XX片,(除去包衣,)精密称定,研细,取XXg,精密称定,……",而有6个品种的含量测定中供试品溶液的制备是经过一次精密称定完成的,这六个品种的情况列表如下.
年 | 期数 |
2019 | 01 02 |
2018 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
2017 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
2016 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
2015 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
2014 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
2013 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
2012 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
2011 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
2010 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
2009 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
2008 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
2007 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
2006 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
2005 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
2004 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 z1 |
2003 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
2002 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
2001 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
2000 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |