酱油中双氯丙醇的顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定

目的 建立酱油中双氯丙醇(1,3-dichloro-2-propanol即1,3-DCP和2,3-dichloro-1-propanol即2,3-DCP)的顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法的测定方法.方法 采用涂层膜厚为75 μm的CarboxenTM/聚二甲基硅氧烷(CAR/PDMS)的固相微萃取纤维,在50℃水浴中对酱油样品直接进行萃取30 min后移至气相色谱质谱联用仪上,经DB-WAX毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离后质谱测定,以d5-1,3-DCP为内标进行内标法定量.结果 酱油样品中1,3-DCP及2,3-DCP的舍量与1,3-DCP及2,3-DCP和d5-1,3-DCP内标的峰面积比呈良好的线性关系,线性范围为5～160μg/kg,相关系数大于0.998.以空白酱油为基质做了3个添加水平(5、20和50μg/kg)的加标回收实验,回收率在82.3%～113.4%之间,相对标准偏差(RSD,n=7)在2.5%～10.6%之间,方法的精密度和准确度良好.酱油中1,3-DCP和2,3-DCP的检测限分别为2和0.5μg/kg.对酱油样品进行了测定,结果满意.结论 该方法简单、快速、准确、灵敏度高、无需使用有机溶剂,适用于酱油样品中双氯丙醇的直接测定.

动物性食品中持久性有机氯农药的残留分析

目的 了解动物性食品中持久性有机氯农药的残留状况,为国家履行斯德哥尔摩公约提供背景资料.方法 在全国13个不同地区随机采集市售的内、蛋、奶、水产等样品,依照国标方法GB/T 5009.19-2008的要求,采用丙酮振荡提取,石油醚液液萃取,凝胶渗透色谱法净化,以电子捕获检测器的气相色谱法进行六六六、滴滴涕、艾氏剂、氯丹、狄氏剂、异狄氏剂、七氯、六氯苯和灭蚁灵共9种持久性有机氯农药20个组分的检测.结果 在检测的猪肉、牛肉、羊肉、鸡肉、鱼肉、鸡蛋、牛奶等食品样品中,9种持久性有机氯农药均为痕量检出,其中仅有β-六六六、pp-DDE、六氯苯和七氯检测残留量大于3倍检出限,其他组分残留量则为检出限水平.结论 随着六六六、滴滴涕等持久性有机氯农药的禁用或严格限用,我国动物性食品中持久性有机氯农药的残留水平明显降低.

使用环介导等温扩增技术快速检测食品中肠出血性大肠杆菌O157:H7的初步研究

目的 探索建立一种快速、简单的食品中肠出血性大肠杆菌O157:H7的检测方法.方法 针对编码O157:H7脂多糖的rfbE基因(GenBank S83460)和编码H7鞭毛抗原的fliC基因(GenBank L07388)特征性保守序列,利用环介导等温扩增(loop-mediated isothermal amplification,LAMP)核酸扩增基因技术,对21株O157:H7和非O157:H7菌株进行特异性检测,并与聚合酶链式反应方法进行比较.同时使用部分食品样品对LAMP法检测肠出血性大肠杆菌O157:H7的实际运用价值进行评估.结果 LAMP法可以在1h内完成检测工作.LAMP法检测肠出血性大肠杆菌O157:H7的灵敏度为96.72%,特异度为85.71%,准确性为93.26%.结论 LAMP检测技术的灵敏度较聚合酶链式反应技术高.LAMP是一种简单、快速的检测技术,适用于筛选可疑大肠杆菌O157:H7样本.

快速酯交换法测定不饱和脂肪酸含量的改进

目的 解决目前国家标准中采用的快速酯交换法测定甘油酯型鱼油产品中不饱和脂肪酸含量偏低的问题.方法 改进的方法是将试样用正己烷溶解后,以氢氧化钾一甲醇酯交换反应进行甲酯化,酯交换溶液用水洗至中性,气相色谱进行检测.结果 4种主要不饱和脂肪酸的结果都在其标示值范围内.结论 改进后的方法适用于鱼油产品中甘油酯型不饱和脂肪酸的测定.

95%水胺硫磷慢性毒性和致癌性研究

目的 研究95%水胺硫磷的慢性毒性和致癌性,提出其未观察到有害作用水平.方法 480只断乳Sd大鼠按体重随机分成4组,每组120只,雌雄各半.4组大鼠喂饲含有不同浓度水胺硫磷的块料,对照组、低剂量组、中荆量组和高剂量组的剂量分别是0、0.6、6和30 mg/kg饲料,试验期2年.现察大鼠日常表现,检测体重、进食量、血常规、凝血时间、血生化、胆碱酯酶、尿常规等指标并进行大体和病理组织学检查,计算食物利用率、脏器系数和肿瘤发生率.结果 试验第6、18、24个月,高剂量组雌性大鼠胆碱酯酶活性显著低于对照组(P<0.01);试验第6、12、18和24个月,中、高剂量组雄性大鼠胆碱酯酶活性显著低于对照组(P<0.01).各组大鼠的其他指标,包括肿瘤发生率差异均无统计学意义.结论 根据胆碱酯酶的检测结果确定水胺硫磷的未观察到有害作用水平:雌性为0.468 ms/(kg BW·d)(中剂量),雄性为0.037 mg/(kg BW·d)(低剂量).未见致癌作用.

2003-2007年中国1060起细菌性食源性疾病流行病学特征分析

目的 了解我国细茵性食源性疾病暴发的发生趋势、流行特征.方法 根据中国食源性疾病监测网2003-2007年报告资料,分析细菌性食源性疾病发病率、住院率等流行病学指标的时间趋势、地区差异、人口学特征,以及发病人群的病原体分布、原因食品比例以及引发事件因素等特征.结果 2003-2007年食源性疾病监测网报告细菌性食源性疾病暴发事件共1060起,涉及发病人数32261例,住院16426例,死亡16例.夏秋季是高发季节;6～15岁年龄组人群为重点关注人群;副溶血性弧茵为我国主要的食源性致病茵,畜禽肉类食品是主要的原因食品,自制粮食类食品是导致死亡的重要食品,食品加工不当是导致疾病的主要因素.结论 细菌性食源性疾病仍是我国主要的公共卫生问题,食源性疾病监测网需要进一步建设和完善.

陶瓷食具容器卫生标准中重金属分析方法的改进研究

目的 对GB/T 5009.62-2003<陶瓷食具容器卫生标准的分析方法>进行修订和补充,并为修订GB13121-199l<陶瓷食具容器卫生标准>提供技术支持.方法 建议在新修订的GB/T 5009.62中保留火焰原子吸收光谱法(FAAS);删除双硫腙比色法(DSMP);增加电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)和石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS).通过开展方法学研究和实验室间比对实验,优化了ICP-MS和GFAAS的检测条件和技术参数.结果 采用ICP-MS和GFAAS测定陶瓷食具容器中铅溶出量的定量限(LOQ)分别为1.0和2.5μg/L;测定镉溶出量的定量限(LOQ)均为0.1μg/L;测定铅的实验室间加标回收率为89.0%～114%(ICP-MS)和88.2%～110%(GFAAS);测定镉的实验室间加标回收率为86.2%～94.0%(ICP-MS)和90.0%～108%(GFAAS).应用ICP-MS和GFAAS对60份产地不同的陶瓷食具容器样品进行铅、镉溶出量检测.经配对样品t检验计算表明结果差异无统计学意义.结论 采用ICP-MS和GFAAS测定痕量铅、镉是目前先进的分析技术,具有很高的灵敏度和准确度.ICP-MS可同时检测陶瓷食具容器中各种金属离子的溶出迁移情况.鉴于新修订的GB/T 13121会对不同生产工艺和类型的产品分别制定更严格的铅、镉溶出限量指标,故将以上两种分析技术引入GB/T 5009.62十分必要.

原代肝、肾细胞培养在保健食品原料毒性筛选中的应用

目的 建立肝、肾毒性的体外筛选方法,并研究其在保健食品原料毒性筛选中的应用.方法 以原代肝细胞、原代肾细胞、CHL和HepG2细胞为平台,用MTT法检测毒物对细胞活性的半数抑制浓度IC50,用生化学方法检测培养液中酶学指标的变化,作为毒性效应标志物;用已知毒物对该方法进行验证;用该方法对大黄、苍术、红花水提物进行毒性筛选.结果 该方法能够筛选出已知毒物的肝肾毒性;在本实验条件下,未发现大黄、苍术对肝肾存在靶毒性,红花可能存在潜在的肾毒性.结论 本研究建立的方法可用于保健食品原料的毒性筛选;有必要对红花进行更深入的安全性研究.

上海市猪肉中金黄色葡萄球菌定量风险评估

目的 了解上海居民因食用污染金黄色葡萄球菌的鲜猪肉而导致食物中毒的风险,为今后开展完善猪肉产品中金黄色葡萄球菌风险评估提供参考,为选择合适的风险管理措施提供依据.方法 采用倍数生长模型,估计6-10月在室温条件下储藏不超过1天时间的终食用时猪肉内的金黄色葡萄球菌含量.结果 6-10月食用时猪肉中金黄色葡萄球菌含量超过105CFU/g的概率分别为3.3%、33.6%、21.4%、7.6%和0.3%.6、9、10月中初始污染水平与发生食物中毒风险的相关性大,而在7、8月储藏时间与食物中毒的风险相关性大.结论 7月通过食用猪肉发生葡萄球菌食物中毒的风险大,接下来依次是8、9、6和10月.这一趋势与各月温度的分布基本一致,证明了温度越高越容易发生葡萄球菌食物中毒,该模型的预测结果比较合理.

热处理与大豆异黄酮苷元的转化分析

目的 研究不同加热处理后大豆异黄酮苷元的含量和比例变化情况.方法 大豆样品经烘箱50、100和150℃烘干,微波加热5 min和炒熟等热处理后,由80%乙醇溶液超声提取,经高效液相色谱SB-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,0.2%冰乙酸+甲醇溶液梯度洗脱,紫外检测器260 nm检测苷元和β-葡萄糖苷型大豆异黄酮含量.结果 黄豆中检测出黄豆苷元、染料木素2种苷元和黄豆苷、黄豆黄苷2种β-葡萄糖苷.随烘箱加热温度升高,黄豆苷元含量增加1～5倍;染料木素增加3～15倍.炒豆中苷元和β-葡萄糖苷增加量多.微波加热与50℃烘箱加热结果基本相同.青豆、黑豆与黄豆结果相近.结论 加热使豆粉中部分糖苷型大豆异黄酮分解转化为苷元,活性成分增多,营养保健价值提高.

排铅食品对铅中毒小鼠的排铅作用

目的 评价排铅食品对铅中毒小鼠的排铅功效.方法 选用90只18～22 g昆明种雄性小鼠,随机分为6组:阴性对照组,醋酸铅模型组,阳性药物组,排铅受试物低剂量组、中剂量组和高剂量组.除阴性对照组自由饮用去离子水外,其他各组均自由饮用1.00 g/L醋酸铅水溶液染毒.30 d后,剂量组按人体推荐摄入量0.60异/(kg BW·d)的5、10和20倍经口灌胃排铅受试物,阳性药物组灌胃二巯基丁二酸(dimercaptosuccinic acid)溶液,模型对照组和阴性对照组灌胃去离子水.1个月后测定全血、肝、股骨、肾和脑中铅含量.结果 排铅食品3个剂量组血、肝、肾和脑铅含量比醋酸铅模型组明显降低(P<0.05或P<0.01),高、中剂量组股骨铅含量比醋酸铅模型组明显降低(P<0.01).结论 排铅食品具有明显促进小鼠体内铅排出作用.

中国部分水产品副溶血性弧菌毒力基因的分布特征

目的 了解中国部分水产品中副溶血性孤菌毒力基因的分布情况.方法 通过聚合酶链反应测定从中国部分水产品中分离的192株副溶血性弧菌是否携带毒力基因tdh、trh,及种特异性基因tlh、toxR.结果 192株实验菌株tdh全阴性,4株trh阳性,毒力基因携带率2.08%;而tlh、toxR的携带率均为100%.结论 中国副溶血性弧菌水产品分离株毒力基因携带率非常低.

椰毒假单胞菌酵米面亚种脉冲场凝胶电泳分型的研究

目的 建立椰毒假单胞菌酵米面亚种的脉冲场凝胶电泳(pulsed-field gel electrophoresis,PFGE)分型方法,并对29株分离株进行PFGE分型研究.方法 分别选择5种限制性内切酶(Xba I、Spe I、Not I、Sma I、Asc I)酶切椰毒假单胞菌酵米面亚种染色体DNA以进行PFGE分析,并利用BioNumeries软件对分离株的指纹图谱进行聚类分析.结果 Not I、Sma I和Asc I的酶切片段过小,而Xba I酶切片段的大小适中但数量过多,不能获得清晰可辨的图谱,均不适于椰毒假单胞菌酵米面亚种的PFGE分型.Spe I酶切的PFGE条带数量和大小适中、指纹图谱清晰可辨,对椰毒假单胞菌酵米面亚种具有足够的分辨率.结论 本研究建立的PFGE分型方法可应用于椰毒假单胞菌酵米面亚种的分子分型和溯源.

酒精诱导氧化应激小鼠模型建立及姜黄素抗氧化活性的初步研究

目的 建立酒精诱导的氧化应激小鼠模型,对姜黄素的抗氧化活性进行初步评价,探讨补充生物活性因子的抗氧化功能评价方法.方法 8周龄,昆明小鼠60只,动物房适应1周,按体重随机分为5组.实验周期内,每日按0.2 ml/10 g·BW给予各组实验小鼠连续灌服相应剂量受试物.实验结束时,处死全部小鼠,取血,测定肝脏相关生化指标.结果 酒精模型组血浆和肝脏谷胱甘肽过氧化酶GPx的酶活性均显著低于正常对照组(P<0.05);肝脏蛋白质羰基含量(PCO)显著高于正常对照组(P<0.05).结论 长期摄入低浓度酒精,可以诱导建立氧化应激小鼠模型;实验中姜黄素的抗氧化活性得到初步证实;蛋白质羰基含量的测定显示,其可有效补充生物活性因子抗氧化功能评价方法.

2007年全国省级检验机构食品检测质控考核结果与分析——果脯中色素和二氧化硫含量测定

目的 为了进一步了解省级食品检测机构的食品检测能力,提高实验室检测结果的准确性和可比性.方法 采用计算稳健Z比分数(Z)的统计方法对检测结果进行分析,|Z|≤2为满意结果,2<|Z|<3为可疑结果.|Z|≥3为不满意结果.结果 31个检测机构中29个机构按时报送了检测结果,占发放样品总数的93.55%;其中28个检测机构按照要求报告了全部测定值,测定数据总回收率为93.55%;其中二氧化硫检测结果满意、可疑和不满意百分率分别为87.10%、3.23%和9.68%;柠檬黄检测结果满意、可疑和不满意百分率分别为80.65%、9.68%和9.68%;胭脂红、日落黄和苋菜红的检测结果满意百分率均为87.10%.结论 通过实验室间比对,各检测机构能够及时发现检测分析中存在的问题,查找可疑和不满意结果出现的原因,并进行有效整改,保证出具报告数据的准确性.

营养强化剂钙粉中铅检测能力验证的研究

目的 了解食品安全实验室铅检测能力,提高参加实验室铅检测技术水平和质量控制能力.方法 邀请实验室自愿参加,推荐采用日常测试方法检测食品中的铅,分割水平样品对设计,稳健统计技术处理能力验证计划的结果,Z比分数评价实验室的能力.结果 83个实验室参加了本次能力验证活动,有76个实验室报告了铅的检测结果,实验室铅结果满意率为78.9%,可疑结果率为14.5%,不满意结果率为6.6%.结论 参加本次能力验证的食品安全实验室绝大多数可以准确检测营养强化剂中铅.

中国食品工业用加工助剂使用存在的问题及建议

目的 完善中国食品工业用加工助剂使用规定,加强对加工助剂使用的管理.方法 开展对食品加工过程中使用的加工助荆(不包括酶制剂)名称、功能、使用范围、使用量和残留量等内容的调查.结果 对调查结果进行分析,发现目前中国食品工业用加工助剂定义不够明确、纳入原则不完善和缺乏明确的使用范围和大使用量(或残留量)等问题.结论 结合食品工业用加工助刺的调查结果,参考其他国家的管理法规,进一步完善中国食品工业用加工助剂的管理规定.

思明区部分水产品和食用菌中镉污染情况的监测与分析

目的 了解思明区主要食品中镉污染状况.方法 从超市和农贸市场随机抽样,依照GB/T 5009.15-2003<食品中镉的测定>,采用石墨炉原子吸收先谱法检测并根据国家相关标准进行评价.结果 共检测89份样品,水产品和食用茵的超标率很高,分别为31.8%和82.4%.结论 思明区部分食品中镉污染情况较严重.建议加强对养殖业环境综合治理,做好养殖业投入品和菌类培养剂的质量管理;制定统一的食品质量安全标准;加强食品安全监测体系建设.

北京地区啤酒中赭曲霉毒素A污染调查及暴露评估

目的 了解北京地区出售的啤酒中赭曲霉毒素A(ochratoxin A,OTA)的污染水平,评估本地居民对啤酒中OTA的暴露水平.方法 采用免疫亲和柱-高效液相色谱-荧光检测器检测法(IAC-HPLC-FD)对啤酒样品中OTA污染水平进行测定,并参照欧盟膳食暴露评估方法进行评估.结果 在检测的87份啤酒样品中,阳性样品39份,阳性率是44.83%.OTA的污染水平范围0.010～0.093 ng/ml,平均污染水平为0.015 ng/ml,阳性样品的平均污染水平为0.026 ng/ml.居民每周从啤酒中摄入的OTA范围为0.01～0.50 rig/kg BW.结论 与其他国家啤酒中OTA污染水平相比,北京地区的污染水平较低.居民啤酒OTA暴露量远低于JECFA提出的100 ng/kg BW的PTWI和欧盟提出的5 ng/kg BW的TDI.

部分市售农副产品李斯特菌污染情况调查及毒力基因检测

目的 了解上海市闵行区农贸市场食品中李斯特菌的污染情况及其毒力基因的携带情况.方法 按国标方法GB/T4789.30-2008(食品卫生微生物学检验单核细胞增生李斯特氏菌检验>,采用科玛嘉显色培养基,对食品进行李斯特茵的分离、API试剂条进行生化鉴定,PCR扩增进行hly、prfA、plcB、actA、inlA和iap6种毒力基因的检测.结果 320份样品中共检出李斯特菌36株,其中单核细胞增生李斯特菌10株;英诺克李斯特菌23株,其余3株.10株单核细胞增生李斯特菌hly、prfA、plcB、iap、inlA、actA 6种毒力基因携带率分别为100%、100%、100%、100%、100%和O,即10株菌株actA以基因全部缺失.结论 本地区农贸市场食品存在李斯特菌的污染,生肉禽类食品中李斯特菌污染比较严重,应加强监督管理;单核细胞增生李斯特菌菌株actA毒力基因均表现为缺失,是否为本地区特性,还有待研究.

上海市静安区食源性腹泻病的发生状况及对策分析

目的 全面了解静安区食源性腹泻病发生状况,为建立食源性疾病监测网络提供基础资料,以便提出相应的控制措施.方法 采用整群抽样的方法选择静安区常住居民201人,入户调查,询问基本情况、食品卫生知识和行为、食源性腹泻病、食品卫生状况评价及需要.用Epidata建数据库,用SAS进行统计分析.结果 静安区居民腹泻年患病率为25.87%,两周患病率为4.98%;食源性腹泻年患病率为5.97%,两周患病率为1.49%.性别、年龄、职业、文化程度、婚姻状况、健康状况对患病率的影响差异无统计学意义.但不同经济收入的调查对象腹泻年患病率差异有统计学意义(P<0.01),其中收入较高者腹泻年发生率有高发倾向.食品加工用具是否生熟分开对腹泻年患病率的影响差异有统计学意义(P<0.05),刀具不专用患病的危险是专用的6.41倍,砧板不专用患病危险是专用的5.23倍;异味或变质食品处理方式对腹泻两周惠病的影响差异有统计学意义(P<0.05),加工后再吃患病危险是不吃的10.50倍;家庭冰箱使用状况对食源性腹泻的年患病的影响有差异统计学意义(P<0.05),不使用冰箱患病危险是使用冰箱的5.03倍;未发现其他生活方式对患病的影响.结论 食源性腹泻病仍有发生,居民要加强厨房卫生意识和养成良好的个人卫生饮食习惯,要大力宣传食品卫生知识.

动物源性食品中有机磷农药残留检测技术研究进展

有机磷农药在农业生产中应用广泛,对环境和人体健康会产生严重威胁.本文从样品提取、净化、检测方法及其测定的发展趋势等方面综述了国内外文献中动物源性食品及生物材料中的有机磷农药残留测定方法.

卫生部办公厅关于食品安全企业标准备案有关问题的复函

《中国食品卫生杂志》投稿须知