中草药杂志
Chinese Traditional and Herbal Drugs 중초약
- 主管单位: 中国药学会
- 主办单位: 天津药物研究院,中国药学会
- 影响因子: 1.63
- 审稿时间: 1-3个月
- 国际刊号: 0253-2670
- 国内刊号: 12-1108/R
- 论文标题 期刊级别 审稿状态
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新鲜烟叶中的1个新二萜类成分
目的 研究烟草Nicotiana tabacum叶中的西松烷二萜类化学成分.方法 采用柱色谱技术对烟草的95%乙醇提取物进行分离纯化,采用波谱技术结合化学方法进行结构鉴定.结果 从烟草提取物中分离得到了5个西松烷二萜类成分,分别鉴定为(1R,3E,7E,10S,11E)-3,7,11-cem-bratriene-10,15-diols (1)、(1S,2E,4S,6R,7E,10E,12S)-2,7,10-cembratriene-4,6,11-triol (2)、(1S,2E,4R,6R,7E,10E,12S)-2,7,10-cembratriene-4,6,11-triol(3)、(1S,2E,4S,6R,7E)-4,6,11-trihydroxy-1-isopropyl-4,8-dimethylpentadeca-2,7-dien-12-one (4)、(1S,2E,4R,6R,7E,11S,12S)-11,12-epoxy-2,7-cembradiene-4,6-diol (5).结论 化合物1为1个新化合物,命名为烟叶二萜B;化合物4首次在植物中发现,为1个新的天然产物.
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云南含笑果实中倍半萜类化学成分研究
目的 对云南含笑Michelia yunnanensis果实的化学成分进行研究.方法 采用硅胶、Sephadex LH-20等多种色谱技术进行分离纯化,根据波谱数据鉴定化合物的结构.结果 从云南含笑果实甲醇提取物中分离得到12个化合物,分别鉴定为13-甲氧基-11β,13-二氢木香烃内酯(1)、毛叶含笑内酯(2)、北美鹅掌楸内酯(3)、鹅掌楸内酯(4)、木香烃内酯(5)、小白菊内酯(6)、11β,13-二氢小白菊内酯(7)、4α,5β-环氧-13-甲氧基-11βH-吉玛烷-1(10)-烯-12,6α-内酯(8)、长莎草醇C(9)、香橙烷-4β,10α-二醇(10)、9-氧代橙花椒醇(11)、11,13-去氢台湾含笑内酯(12).结论 化合物1为新天然产物,并且首次全面报道化合物1和2的1H-NMR、13C-NMR数据.除化合物6,其余化合物均为首次从该植物中分离得到.
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金线莲化学成分的研究
目的 研究金线莲Anoectochilus roxburghii的化学成分.方法 利用正相硅胶、D101大孔吸附树脂、聚酰胺树脂、ODS C18、重结晶及制备高效液相色谱进行分离纯化,根据波谱数据及理化性质进行结构鉴定.结果 从金线莲全草中分离得到19个化合物,分别鉴定为(22E,24ζ)-24-异丙烯基-22-脱氢胆甾醇(1)、anoectosterol (2)、豆甾醇(3)、β-谷甾醇(4)、赫尔西酚(5)、moscatin (6)、5,3'-二羟基-3,7,4'-三甲氧基黄酮(7)、亚油酸(8)、8,9-环氧-1,11,14-三烯(9)、香草乙酮(10)、对羟基苯甲醛(11)、对羟基苯乙酮(12)、5-羟基-3',4',7-三甲氧基黄酮醇-3-O-β-D-芸香糖苷(13)、异鼠李素-3-O-刺槐双糖苷(14)、β-腺苷(15)、异鼠李素-3-O-β-龙胆双糖苷(16)、loroglossin (17)、corchoinoside C(18)、对羟基苯甲醇(19).结论 化含物1、16、19为首次从兰科植物中得到,化合物5~7、10、12为首次从开唇兰属植物中得到,化合物9、15、18为首次从该植物中得到.
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基于UPLC-Q-TOF-MS的淫羊藿化学成分分析
目的 建立超高效液相色谱-飞行时间质谱联用法(UPLC-Q-TOF-MS)快速鉴定淫羊藿饮片中的化学成分.方法 采用Waters Acquity UPLC BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,以0.1%甲酸水溶液(A)-0.1%甲酸乙腈溶液(B)为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.4 mL/min,柱温35℃,进样量5 μL.质谱采用电喷雾(ESI)离子源,在负离子模式下采集数据,通过保留时间、精确相对分子质量和二级质谱碎片对检测到的化学成分进行鉴定.结果 检测到淫羊藿饮片中以脱水淫羊藿素为母核的黄酮类成分17个、以去甲基脱水淫羊藿素为母核的黄酮类成分6个、其他类型化合物6个.再通过分析10批样品中的化学成分,确定了淫羊藿饮片中16个普遍存在的化学成分.结论 UPLC-Q-TOF-MS方法能快速、准确、较全面地鉴定淫羊藿饮片中的化学成分;淫羊藿化学成分的鉴定及普遍存在化学成分的确定为其药效物质基础和质量控制研究提供了实验依据.
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膜荚黄芪化学成分研究
目的 研究膜荚黄芪Astragalus membranaceus根的化学成分.方法 采用硅胶、ODS、聚酰胺、Sephadex LH-20等柱色谱方法对化合物进行分离,运用核磁共振波谱方法鉴定化合物的结构.结果 从膜荚黄芪根的乙醇提取物中分离得到23个化合物,包括14个黄酮类化合物:2'-methoxyisoliquiritigenin(1)、刺甘草查耳酮(2)、甘草查耳酮B(3)、3',4',7-trihydroxyflavone (4)、4',7-dihydroxyflavone (5)、3',7,8-trihydroxy-4'-methoxyisoflavone (6)、毛蕊异黄酮(8)、芒柄花素(9)、2',4,4'-trihydroxychalcone (10)、pendulone(11)、liquiritigenin (12)、pratensein (13)、毛蕊异黄酮昔(14)、芒柄花苷(15),8个三萜皂苷类化合物:黄芪甲苷(16)、cyclocanthoside E (17)、异黄芪皂苷Ⅱ(18)、黄芪皂昔Ⅱ (19)、黄芪皂苷Ⅲ (20)、异黄芪皂苷Ⅰ (21)、brachyoside B(22)、cycloaralosideA(23)及1个苯丙酸类化合物:4-hydroxycinnamic acid (7).结论 化合物1~7为首次从该属植物中分离得到.
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傣药肾茶中水溶性酚酸类化学成分的研究
目的 对傣药肾茶Clerodendranthus spicatu水溶性酚酸类化学成分进行研究.方法 采用大孔树脂D101、SephadexLH-20、MCI及制备HPLC等多种色谱技术分离纯化,并根据理化性质及波谱数据鉴定其结构.结果 从肾茶中分离得到16个化合物,分别鉴定为原儿茶醛(1)、原儿茶酸(2)、3,5-二羟基苯甲醛(3)、对羟基苯甲酸(4)、对羟基苯甲醛(5)、香草酸(6)、丹参素甲酯(7)、3,5-O-二甲基没食子酸(8)、helisterculinsA(9)、紫草酸(10)、紫草酸甲酯(11)、紫草酸二甲酯(12)、helisterculins B(13)、二氢咖啡酸乙酯(14)、阿魏酸(15)、二氢阿魏酸(16).结论 化合物3、6~9、13~16均为首次从该属植物中分离得到.
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冬虫夏草西洋参复合物的遗传毒性研究
目的 通过遗传毒性研究,评价冬虫夏草西洋参复合物的毒理学安全性.方法 按照Ames实验、小鼠骨髓细胞微核试验及小鼠精子畸形实验方法进行研究,并对实验结果进行判定.结果 冬虫夏草西洋参复合物对雌、雄小鼠的急性毒性大耐受剂量均大于12.0 g/kg;Ames实验中5个剂量组回变菌落数均未超过自发回变组的2倍,且无剂量-反应关系;复合物3个剂量组骨髓细胞微核实验中雌鼠微核率分别为0.32%、0.36%、0.40%,雄鼠微核率分别为0.30%、0.32%、0.40%;小鼠精子畸形实验中精子畸形率分别为2.4%、2.3%、2.3%,微核率和精子畸形率与对照组比较均无显著性增加(P>0.05).结论 冬虫夏草西洋参复合物对小鼠无毒,且未显示遗传毒性.
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硫磺熏蒸对浙贝母中贝母素甲和贝母素乙在大鼠体内药动学的影响
目的 采用液相-质谱联用(LC-MS/MS)分析硫磺熏蒸(硫熏)对浙贝母中贝母素甲、贝母素乙在大鼠体内药动学的影响.方法 SD大鼠分别ig给予硫熏、鲜切浙贝母提取物(生药剂量15 g/kg),采用LC-MS/MS技术检测贝母素甲和贝母素乙的血药浓度,并用3P97软件计算药动学参数.结果 硫熏浙贝母中贝母素甲和贝母素乙的主要药动学参数:达峰浓度(Cmax)分别为(66.40±4.65)、(146.72±10.88) ng/mL,药时曲线下面积(AUC0~t)分别为(181.79±7.85)、(457.38±58.81) ng.h/mL;鲜切浙贝母中贝母素甲和贝母素乙的主要药动学参数:Gmax分别为(186.37±18.80)、(227.65±7.01) ng/mL,AUC0~t分别为(197.70±18.69)、(566.16±41.55) ng.h/mL.硫熏浙贝母组大鼠体内贝母素甲、贝母素乙的Cmax、AUC0~t明显低于鲜切浙贝母组.结论 硫熏降低浙贝母中贝母素甲、贝母素乙的血药浓度,影响浙贝母中主要生物碱贝母甲素和贝母乙素的药动学行为.
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莫诺苷对晚期糖基化终末产物诱导人脐静脉内皮细胞损伤的代谢组学研究
目的 研究晚期糖基化终末产物(AGEs)诱导损伤人脐静脉内皮细胞(HUVECs)模型导致的细胞内源性代谢物的变化及山茱萸环烯醚萜苷类特征成分莫诺苷对异常代谢的调节作用,寻找莫诺苷保护损伤HUVECs潜在的代谢生物标志物,探索莫诺苷保护AGEs诱导损伤HUVECs的作用机制.方法 体外培养HUVECs,AGEs诱导制备HUVECs损伤模型.将细胞分为对照组、模型组和给药组,通过高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(UPLC/Q-TOF-MS)技术,对3组细胞样本进行分离测定.采用主成分分析(PCA)、偏小二乘法-判别分析(PLS-DA)、正交偏小二乘法-判别分析(OPLS-DA)等模式识别方法对变量数据进行分析,t检验进行显著性统计分析,筛选出潜在生物标志物.通过独特通路分析(IPA),构建代谢组学特征网络图.结果 模式识别能够较好地区分对照组、模型组和给药组细胞;进一步根据VIP数值大小筛选出30个对分类有显著贡献的离子,定性鉴定出10种潜在代谢生物标志物,这些内源性物质在给药组细胞内的水平均得到了不同程度的恢复.找到5条代谢通路,构建了莫诺苷保护AGEs诱导HUVECs损伤的代谢组学特征网络图.结论 莫诺苷可使AGEs诱导损伤的HUVECs中代谢物水平有不同程度的恢复,其保护作用可能与5条相关代谢通路的调节有关.
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丹参酮类组分自乳化释药系统的肠吸收特征研究
目的 探讨丹参酮脂溶性成分自乳化释药系统(TC-SEDDS)的肠吸收特征.方法 采用大鼠在体单向肠灌流实验,以隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA 3个成分的吸收[吸收速率常数(Ka)和表观吸收系数(Papp)]为指标,研究其在十二指肠、空肠、回肠和结肠不同肠段的吸收情况;并考察不同药物质量浓度、P-糖蛋白(P-gp)抑制剂盐酸维拉帕米、多药耐药蛋白(MRP2)抑制剂丙磺舒和能量抑制剂2,4-二硝基苯酚对3个成分肠吸收的影响.结果 隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA在小肠全肠段均有吸收,且小肠上段(十二指肠)的吸收佳;隐丹参酮和丹参酮Ⅰ的吸收在实验质量浓度范围内(1.05~4.19 mg/L和1.22~5.56 mg/L)具有浓度依赖性,丹参酮ⅡA的吸收不受质量浓度(2.43~11.126 mg/L)影响;盐酸维拉帕米对隐丹参酮和丹参酮Ⅰ的吸收无明显影响,却显著提高了丹参酮ⅡA的吸收;丙磺舒显著增加了隐丹参酮和丹参酮Ⅰ的吸收,对丹参酮ⅡA的影响不显著;2,4-二硝基苯酚均能显著降低3个成分的吸收.结论 隐丹参酮和丹参酮Ⅰ可能是MRP2的底物,不是P-gp底物.丹参酮ⅡA可能是P-gp底物,不是MRP2底物.3个成分的吸收均有能量的参与.隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA的吸收可能均有主动吸收过程.
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消岩汤对耐顺铂人肺腺癌A549/DDP细胞多药耐药相关蛋白的调控作用
目的 探讨消岩汤含药血清对耐顺铂人肺腺癌A545659/DDP细胞多药耐药相关蛋白1(MRP1)、肺耐药蛋白(LRP)及其mRNA表达水平的影响,发现消岩汤对化疗耐药的作用靶点,为肺癌化疗耐药的临床治疗提供理论基础.方法 A549裸鼠皮下移植瘤模型ip给予等量生理盐水,2 mg/kg顺铂,消岩汤低、高剂量(20、40 g/kg)获得含药血清,选择耐顺铂人肺腺癌A549/DDP细胞系作为获得性耐药模型,采用Western blotting免疫印迹法及RT-PCR技术,检测各组含药血清作用下A549/DDP细胞多药耐药基因MRP1、LRP及其产物MRP1、LRP蛋白的表达水平.结果 与对照组相比,随着血清中药物浓度的增加,消岩汤低、高剂量组LRP与MRP1蛋白表达逐渐减弱(P<0.05).LRP及MRPl mRNA水平也有所下降(P<0.05),且随着药物浓度的增加,基因表达抑制越明显.结论 不同浓度的消岩汤含药血清对MRP1、LRP及其mRNA表达均具有不同程度的抑制作用,且浓度越高,抑制作用越明显,即与剂量呈正相关,揭示消岩汤逆转肺癌耐药可能与抑制MRP1和LRP蛋白功能有关.
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人参果花青素对对乙酰氨基酚致小鼠肝损伤的保护作用
目的 探讨人参果花青素(ginseng fruit anthocyanins,GFA)对对乙酰氨基酚(acetaminophen,AP)致小鼠急性肝损伤的保护作用及其机制.方法 建立AP诱导的肝损伤模型,观察GFA对肝损伤的保护作用.将ICR小鼠随机分为对照组、模型组(AP 250 mg/kg)和GFA低、高剂量(200、400 mg/kg)组.通过计算脏器指数,检测血清中的丙氨酸转移酶(ALT)、天冬氨酸转移酶(AST)及肝组织匀浆中的丙二醛(MDA)、谷胱甘肽(GSH)水平,结合肝组织切片来观察病理学变化.结果 与模型组相比,GFA低、高剂量明显抑制了血清中ALT、AST和匀浆中MDA水平的升高,同时缓解了肝组织匀浆中GSH水平的降低(P<0.05);组织病理学HE和Hoechst 33258染色显示GFA可明显改善肝组织的坏死和凋亡,并且缩小了坏死区域,减轻了细胞炎性浸润;通过炎症因子诱导型一氧化氮合酶(iNOS)、环氧化酶-2(COX-2)免疫组织化学染色和硝化应激指标3-硝基络氨酸(3-NT)免疫荧光的表达,说明GFA能够抑制硝化应激和炎症反应.结论 GFA对AP诱导的急性肝损伤有一定的保护作用,其机制可能与其抗氧化作用、抑制硝化应激、减少炎症反应及抑制细胞凋亡有关.
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氢溴酸槟榔碱体内对大鼠肝肾转运体表达的影响
目的 探究氢溴酸槟榔碱对大鼠肝肾转运体表达的影响.方法 通过给雄性Wistar大鼠ig氢溴酸槟榔碱(0.8、4、20 mg/kg) 21 d,应用荧光RT-PCR检测肝、肾组织中13种转运体mRNA的表达量,考察氢溴酸槟榔碱对大鼠肝、肾转运体mRNA表达的影响.结果 氢溴酸槟榔碱低剂量时显著抑制了肝脏MRP2和MDR1A mRNA表达,但显著诱导了肾脏MRP5 mRNA表达.氢溴酸槟榔碱高剂量时显著抑制了肝脏OCT2、OAT2、OCTN2、OATP1A1、OATP1A4、OATP2B1、MRP2和MDR1A,以及肾脏MRP2、BCRP、MDR1A的mRNA表达水平,但显著上调了肾脏OCTN2、OATP1A1、OATP1A4及MRP5的mRNA表达量,且对上述转运体mRNA表达的影响有一定剂量依赖性.结论 由于肝肾转运体表达与功能的改变会引起药物相互作用,临床上应给予槟榔嗜好者更多关注,以避免发生不良药物相互作用.
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基于代谢通路调控的沙棘籽油抗抑郁作用机制研究
目的 采用1H-NMR代谢组学技术结合KEGG数据库,分析沙棘籽油干预慢性温和不可预知应激(CUMS)抑郁大鼠血清和尿液中代谢物及其代谢通路的变化,探讨沙棘籽油抗抑郁的作用机制.方法 复制CUMS模型,同步给予沙棘籽油干预,连续4周.采集大鼠血清和尿液进行1H-NMR检测,利用代谢组学技术分析血清和尿液中代谢物的变化,搜索KEGG数据库分析代谢通路.结果 在血清和尿液中共寻找出17个与抑郁症相关的潜在生物标志物,其中血清中有9个,包括与对照组比较升高的脂质、β-羟基丁酸、乳酸、N-乙酰糖蛋白和降低的丙氨酸、甜菜碱、氧化三甲胺、α-葡萄糖、β-葡萄糖;尿液中有8个,包括与对照组比较升高的琥珀酸酯、天冬氨酸盐和降低的醋酸、2-酮戊二酸、柠檬酸、三甲胺、甜菜碱、苯丙氨酸.沙棘籽油干预后上述差异代谢物均出现了不同程度的回调,接近对照组水平.结论 沙棘籽油主要是通过调节体内的能量代谢、脂质代谢、氨基酸代谢、甲胺代谢和神经递质的合成等代谢通路发挥抗抑郁作用.
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太子参鲨烯环氧酶基因的克隆及其表达分析
目的 对太子参三萜类皂苷生物合成关键调控酶鲨烯环氧酶1 (SQE1)基因进行全长cDNA克隆和功能分析.方法 基于其他植物SQE基因的同源序列设计简并引物,以太子参块根总RNA为模板,RT-PCR结合RACE技术克隆太子参SQE1基因的全长cDNA,并进行生物信息学分析.利用农杆菌叶盘转化法将SQE1基因转化烟草,研究其对烟草总三萜量的影响.结果 获得太子参SQE1基因全长cDNA序列2 038 bp,该序列包含1 554 bp的开放阅读框,编码517个氨基酸,相对分子质量为5.67×104,等电点为8.8,与其他药用植物的SQE蛋白具有较高的同源性,含有FAD结合结构域和4个跨膜区域,转太子参SQE1基因的烟草的总三萜量明显高于非转基因植株.结论 首次克隆获得太子参SQE1基因的全长cDNA,该基因的异源表达可一定程度提高转基因植物的总三萜量,为阐明与应用太子参三萜类成分生物合成途径提供科学依据.
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杜仲雄花生长发育动态及活性成分量变化
目的 建立杜仲Eucommia ulmoides雄花6种活性成分的测定方法,分析杜仲雄花生长发育动态及活性成分的变化规律.方法 采用超声法进行提取,采用A1C13比色法测定总黄酮,采用HPLC法测定其他6种成分,色谱柱为Thermo hypersil gold柱(250 mm× 4.6 mm,5μm),以甲醇-0.5%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱;检测波长:206nm (0~15 min)、236 nm (15~55 min)、255 nm (55~100min);体积流量1.0 mL/min.结果 花径、花高、鲜质量、干质量、雄蕊长度和雄蕊数均在盛花期达到大值;总黄酮、绿原酸以及活性成分总量均以花蕾期高,始花期低;桃叶珊瑚苷量总体呈下降趋势;京尼平苷酸量花蕾期低,至盛花期达到高值,末花期有所下降;京尼平苷、异槲皮苷和紫云英苷量均以盛花期高,始花期低.结论 花期对杜仲雄花形态、产量、活性成分量及质量均有很大影响,为杜仲雄花质量控制及相关产品开发提供了重要依据.
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厚朴转录组SSR标记的开发及功能分析
目的 分析厚朴转录组中的SSR位点,并设计引物初步验证,对含SSR的序列进行功能分析,为厚朴分子辅助标记育种和资源保护提供了有利工具.方法 将通过厚朴高通量转录组测序获得的Unigene序列进行SSR位点挖掘,利用Primer.03进行引物设计,随机挑选45对引物进行PCR,并利用Blast软件对含有SSR的Unigene进行功能分析.结果 在16 369条厚朴转录组序列中共获得8 635个SSR位点,出现频率为52.75%.SSR序列中单核苷酸、二核苷酸和三核苷酸为优势重复类型,重复比例高为10次,主导重复基元类型为A/T (47.16%)、AG/CT (31.74%)、AAG/CTT (6.53%).45对引物中22对(48.89%)可以扩增出预期大小的条带.含SSR的Unigene与能量和氧化还原等代谢过程,以及RNA转运、剪接体和植物激素信号转导等通路有关.结论 厚朴高通量转录组序列的SSR位点具有类型丰富、特异性强和潜能高等特点,同时SSR序列的功能分析将为厚朴基因挖掘和分子标记辅助育种提供有利的工具.
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积雪草人工种植技术的初步研究
目的 研究积雪草Centella asiatica人工种植技术.方法 以积雪草产量及药材中积雪草苷和羟基积雪草苷的总量为评价指标,考察土壤类型、种植密度、基肥、施肥方式及荫蔽度等不同因素对种植效果的影响.结果 积雪草适合种植于泥炭土-珍珠岩(1∶1)中,种植密度为20 cm×20 cm,基肥为有机肥/复合肥(1∶1),基肥用量为7.5 g/m2,定植4个月后施尿素(18 g/m2)、5个月后施复合肥(45 g/m2),适宜荫蔽度为75%.结论 本实验研究可为建立积雪草GAP种植基地奠定基础.
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市售中药材冬葵子和苘麻子ITS2条形码鉴定
目的 利用ITS2条形码序列对市售中药材冬葵子、苘麻子进行分子鉴定,以保证药材使用的正确性和临床药效.方法 收集冬葵子、苘麻子及其3种混伪品样品共87份.对实验样品进行ITS2基因片段扩增并双向测序,利用HMMer注释方法获得ITS2序列,再经CodonCode Aligner 6.0.2拼接,使用MEGA6.0进行种内、种间变异分析,遗传距离计算并构建NJ系统发育树;将所得序列转换成二维码图片,扫描识读后通过中药材DNA条形码数据库进行验证.结果 冬葵子和苘麻子外观形态相似;冬葵子ITS2序列长度232 bp;GC量为67.6%;苘麻子ITS2序列长度231 bp,GC量为54.1%,二者均无种内变异.冬葵子和苘麻子ITS2序列比对后长度为233 bp,共存在50个变异位点.鉴定结果显示,收集的56份冬葵子药材中26份均为苘麻子,剩余30份为正品.冬葵子和苘麻子与其他3个混伪品的K2P遗传距离为0.224~0.868,平均距离为0.630,种间遗传距离远大于种内遗传距离.基于ITS2序列构建系统发育树可见冬葵子、苘麻子及其3个混伪品各自单独聚成一支,ITS2序列能够明显将其区分;此外,使用二维DNA条形码扫描可准确验证5个物种.结论 ITS2序列能够成功鉴定冬葵子、苘麻子及其常见混伪品,为种子类药材鉴别提供了新工具;二维码技术与DNA条形码技术的结合可以为药材的基原物种提供准确唯一的二维DNA条形码信息,可更好实现药材市场的信息化监管.
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防己黄芪汤HPLC-UV/ELSD指纹图谱研究
目的 建立防己黄芪汤(FHD) HPLC-UV/ELSD指纹图谱分析方法,归属和指认复方中主要特征峰.方法 采用HPLC法,色谱柱为Venusil MP C18 (250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液(梯度洗脱),紫外检测器:检测波长为254 nm,蒸发光散射检测器:漂移管温度为110℃,空气体积流量为3 L/min;进样量10 μL;体积流量为1 mL/min.运用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2008版)》对10批FHD指纹图谱进行相似度计算,并对共有峰进行药材归属及成分指认.结果 建立了FHD指纹图谱;10批FHD指纹图谱相似度良好;在FHD HPLC-UV指纹图谱中标定了20个共有峰,其中3、6~8号峰来自防己,1、2、4、5、9、12、13、16、20号峰来自黄芪,10、11、13、14、15、17~19号峰来自甘草.在FHD HPLC-ELSD指纹图谱中标定了16个共有峰,其中1'~3'号峰来自防己,4'、7'、9'、11'、13'、15'、16'号峰来自黄芪,5'~8'、10'、12'、14'号峰来自甘草.通过进样对照品、复方以及在复方中加对照品的方式指认出复方中9个成分,分别为9/4'号峰(毛蕊异黄酮葡萄糖苷)、11/6'号峰(甘草苷)、13/7'号峰(芒柄花苷)、15号峰(甘草素)、16/9,号峰(毛蕊异黄酮)、20/15'号峰(芒柄花素),11'号峰(黄芪甲苷)、13'号峰(黄芪皂苷Ⅱ)、16'号峰(黄芪皂苷Ⅰ).结论 首次建立了FHD HPLC-UV/ELSD指纹图谱分析方法,该法操作简单、准确,精密度、重复性好,可用于表征FHD中化学成分信息,为FHD质量控制提供了可靠的科学依据.
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银菊解毒口服液指纹图谱结合多指标成分定量测定的质量控制方法研究
目的 建立银菊解毒口服液(YJOL)药材原液-半成品-成品的指纹图谱,并进行多成分定量分析,为产品及其生产工艺过程质量控制提供有效方法与依据.方法 采用岛津Inert Sustain C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,波长240、327、334、280 nm,柱温30℃.对12批药材原液、半成品、成品进行测定,分别建立相应的HPLC指纹图谱,并对三者间进行全谱的相似度评价及共有图谱拟合,同时对指纹图谱中特征共有峰进行指认及定量分析.结果 各批次药材原液(共有峰15个)、半成品(共有峰15个)、成品(共有峰13个)各自相似度均在0.9以上,质量稳定;药材原液与半成品及成品三者间相似度大于0.9,相关性较好;YJOL成品指纹图谱中,1号峰主要来源于板蓝根药材;2~7号峰来源于川银花和野菊花药材;8、9号峰主要来源于野菊花药材;10、11号峰来源于玄参药材;12、13号峰主要来源于补骨脂药材.通过比对特征峰保留时间,指认出6种主要成分,分别为R,S-告依春(1号峰)、绿原酸(3号峰)、蒙花苷(10号峰)、哈巴俄苷(11号峰)、补骨脂素(13号峰)、异补骨脂素(14号峰),6种成分在药材原液中质量分数平均值分别为39.21、15.43、2.14、0.53、7.21、6.51 mg/g,在半成品中质量分数平均值分别为35.31、11.54、1.83、0.37、4.95、4.74 mg/g,在成品中质量分数平均值分别为32.87、10.58、1.72、0.31、4.58、4.48 mg/g.结论 同时对YJOL药材原液-半成品-成品进行指纹图谱和6个指标成分分析,可有效地用于YJOL生产过程的质量控制和产品的质量评价.
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UPLC-MS/MS法同时测定康艾注射液中11种成分
目的 建立UPLC-MS/MS法同时测定康艾注射液中11种成分(毛蕊异黄酮、毛蕊异黄酮苷、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、芒柄花素、黄芪甲苷、人参皂苷Rf、人参皂苷Rb2、人参皂苷Rc、人参皂苷Rd、人参皂苷Rb1)的方法.方法 采用正负离子切换多反应监测模式(MRM),ESI离子源;Phenomenex C18色谱柱(100 mm×3.0 mm,2.6μm)进行分离,流动相为甲醇(A)、乙腈(B)、5 mmol/L乙酸铵-0.05 mmol/L乙酸钠水溶液?,梯度洗脱,分析时间为7.0 min.结果 所测11种主要有效成分在测定浓度范围内线性关系良好,r均大于0.99;精密度、重复性和稳定性良好;平均加样回收率为95.2%~104.4%,RSD≤4.64%.4个批次康艾注射液中毛蕊异黄酮、毛蕊异黄酮苷、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、芒柄花素、黄芪甲苷、人参皂苷Rf、人参皂苷Rb2、人参皂苷Rc、人参皂苷Rd、人参皂苷Rb1测得量分别为0.004~0.006 μg/mL、0.002~0.003 μg/mL、125.75~148.00 μμg/mL、51.75~77.00 μg/mL、0.010~0.013 μμg/mL、51.50~87.75 μg/mL、27.83~30.73μg/mL、4.23~5.15 μg/mL、8.40~13.35 μg/mL、17.33~27.68 μg/mL和9.03~11.00 μg/mL.结论 首次建立可同时测定康艾注射液的11种主要成分的UPLC-MS/MS方法,该法操作简便,灵敏度高,专属性好,分析速度快,可用于康艾注射液的质量控制.
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基于实心核颗粒色谱技术结合HPLC法快速测定保健食品中非法添加13种降糖化学成分
目的 建立保健食品中非法添加13种降糖性化学成分(甲苯磺丁脲、格列本脲、格列齐特、格列吡嗪、格列喹酮、格列美脲、马来酸罗格列酮、瑞格列奈、盐酸吡格列酮、盐酸二甲双胍、盐酸苯乙双胍、盐酸丁二胍、格列波脲)的HPLC快速检测方法.方法 以高色谱性能的实心核颗粒色谱柱CORTECS-C18(100 mm×4.6 mm,2.7 μm)快速分离,二极管阵列检测器(PDA)检测,进行定性定量检测分析,样品以甲醇为溶剂超声提取,在10 min内同时检测添加在保健食品中的甲苯磺丁脲、格列本脲、格列齐特、格列吡嗪、格列喹酮、格列美脲、马来酸罗格列酮、瑞格列奈、盐酸吡格列酮、盐酸二甲双胍、盐酸苯乙双胍、盐酸丁二胍、格列波脲13种化学成分.结果 13种降糖化学成分色谱检测的分离度好,线性范围宽,相关性好,r2≥0.998 7;方法精密度以6次测定值的RSD表示,为0.6%~1.5%;方法回收率用3个质量浓度进行添加实验,回收率为95.9%~104.7%;定量限为1.1~3.3 μg/mL;日间精密度的RSD为0.5%~1.6%(n=9).86批降糖类保健食品中检出17批添加化学药,检出率为20%;样品中检出了格列本脲、盐酸苯乙双胍、马来酸罗格列酮、格列美脲、盐酸二甲双胍、盐酸吡格列酮.结论 本方法通用性强,操作简单、快捷,可作为保健食品中非法添加13种降糖化学成分的有效检测方法.
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浸渍离心法制备不同难溶性药物介孔二氧化硅纳米粒载药规律及机制研究
目的 用浸渍离心法制备载不同性质的难溶性药物的介孔二氧化硅纳米粒(MSNs),探寻药物质量浓度与载药量的关系和MSNs载药机制.方法 制备空白MSNs,用透射电子显微镜(TEM)和氮气吸附-脱附解析进行表征.以水飞蓟宾、葛根素、盐酸小檗碱、姜黄素和阿魏酸为模型药物,分别固定药物溶液体积和药物质量,采用浸渍离心法载药,测定载药量,分析载药规律,并用紫杉醇、丹参酮ⅡA和延胡索乙素3种药物对其载药规律进行验证.对载药量较高的水飞蓟宾、葛根素和阿魏酸MSNs进行扫描电子显微镜(SEM)和差示扫描量热法(DSC)表征,分析载药机制.结果 空白MSNs粒径为(220±21) nm,比表面积为353.53 m2/g,平均孔径1.53 nm,孔容积率约为0.4 cm3/g.在药载比不变的情况下,无论是固定药物溶液体积,还是固定药物质量,载药量都与药物质量浓度呈线性关系,且与药物性质无关,5种药物的综合回归方程分别为固定药物溶液体积Y=0.351 7 X+0.982 5,r=0.991 4和固定药物质量Y=0.359 2X+0.248 3,r=0.991 0.SEM显示载药MSNs表面没有明显的药物结晶.载药MSNs的DSC均观察到了药物的熔融峰,但单位吸热量均比等比例的机械混合物明显减小.结论 药物溶液质量浓度是决定MSNs浸渍离心法载药效果的关键因素,药物主要以无定形及微晶形式分散于MSNs的介孔中.
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复方丹参冻干乳剂的制备及其体外溶出特性研究
目的 研制复方丹参冻干乳剂,改善复方丹参片中脂溶性成分的溶出.方法 采用高速剪切-均质法制备复方丹参液态乳;以物理外观、复溶效果为评价指标,采用均匀设计试验法优选油相比例与支架剂用量,进而以冷冻干燥法制得复方丹参冻干乳剂.以方剂中脂溶性代表成分丹参酮ⅡA、龙脑为检测指标,分别考察复方丹参冻干乳剂与片剂在人工胃液和人工肠液中的溶出度;以复溶后外观、平均粒径和Zeta电位为指标,考察冻干乳剂长期留样稳定性.结果 液态乳油相(中链甘油三酸酯)比例为10%,加入18%麦芽糖和0.25%β-环糊精作为支架剂时,制备的冻干乳剂外观均匀、复溶迅速且完全,稳定性良好.以人工胃液为溶出介质,复方丹参冻干乳剂中的丹参酮ⅡA、龙脑在30 min时的累积溶出率分别为(94.8±2.8)%、(97.4±2.9)%;而复方丹参片中的丹参酮ⅡA几乎未溶出,龙脑的累积溶出率也仅为(23.3±3.4)%.以人工肠液为溶出介质,片剂中的丹参酮ⅡA、龙脑在120 min时的累积溶出率分别为(42.5±2.7)%、(74.4±1.8)%,仍显著低于冻干乳剂的(97.8±1.9)%、(92.7±3.5)%.冻干乳剂室温放置1年后,各项指标均无显著变化.结论 与市售片剂相比,冻干乳剂可显著提高复方丹参方剂中脂溶性成分的溶出度,且具有速释特点,其物理稳定性良好.
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茜草的研究进展
茜草Rubiae Radix et Rhizoma是我国传统常用中药之一,具有行血、止血、通经活络等功效.茜草的化学成分丰富,以蒽醌类和萘醌类化合物为主,此外还含有环己肽类、萜类、多糖类和微量元素等;其药理活性多样,有止血、抗肿瘤、抗氧化、抗炎、抗菌、升高白细胞及免疫调节等作用;临床应用广泛,对崩漏、子宫异常出血、原发性痛经等妇科疾病和过敏性紫癜、肾性血尿等疾病具有显著的疗效.茜草具有非常重要的研究价值.主要从茜草的化学成分、药理作用、加工炮制和临床应用4方面阐述其近年来的研究进展,以期为茜草相关的研究和应用提供参考.
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中药透皮贴剂的临床应用进展
中药透皮贴剂因其具有操作简便、安全快捷、无创伤、提高患者顺应性,以及可以避免口服给药发生的肝脏首关效应,提高药物生物利用度、减少药物对胃肠道的刺激等优点受到患者的青睐及研发人员的关注.近年来,中药透皮贴剂广泛应用于临床疾病的治疗.对中药透皮贴剂在临床疾病治疗中的应用进行综述,为其进一步研究和开发提供参考.
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福建古田为红曲发源地考证
中国是红曲的发源地.关于红曲的起源年代和发源地至今存在多种观点.以新发现的史料,对红曲起源相关问题进行再研考,澄清了过去一些错误的认识,否定了唐朝之前已有红曲的说法.同时,证明了福建省古田县的红曲发源于唐朝开元二十八年(公元740年)之前,是至今所报道且可查证的有关红曲起源时间早的记载.以此推断古田是红曲的发源地.
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稳心草的化学成分及药理作用研究进展
稳心草为藤黄科金丝桃属植物Hypericum attenuatum,在我国植物资源广泛,为我国民间常用中草药,具有解毒消炎、止血生肌、调经活血等功效,文献记载民间用之治疗烫伤、多汗症,特别是在我国东北地区民间常用其全草代茶饮用可治疗心脏病,具有很大的药用开发价值.现代研究表明,稳心草含有黄酮类、挥发油及间苯三酚衍生物等成分,具有抗心律失常、抗心肌缺血、抗肿瘤、抗抑郁、抑菌等药理作用.综述其化学成分及药理作用研究进展,以期为稳心草的临床应用、质量控制及新药研发提供参考.
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PPARs天然激动剂的研究进展
过氧化物酶体增长因子活化受体(peroxisome proliferators-activated receptors,PPARs)是核受体超家族中的配体激活转录因子,有3种亚型(α、β、γ),控制着细胞内多种代谢过程,代谢综合征等疾病的发生均可能与其异常调控有关,成为医学界和生物界热门研究的靶点.而目前市场上应用的合成类的PPARs激动剂伴随着一系列的副作用,因此,从天然产物中寻找安全、有效的PPARs激动剂成为当前研究的热点.
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青蒿的专利格局分析
青蒿为一年生菊科植物黄花蒿Artemisia annua的干燥地上部分,在我国应用历史悠久,以青蒿素为代表的现代研究成果使其在世界范围内受到广泛关注,进而带来大量的相关研究,并产生大量成果及专利.从多个专利数据库系统中收集有关青蒿的专利信息,并利用计算机辅助统计评价指标,全面分析该领域内的专利及产业格局.分析表明该领域尚有较大专利申请空间,专利申请者可以此制定符合自身的专利申请策略.