首页 > 文献资料
-
液质联用技术在β受体激动剂残留中的应用
β受体激动剂残留危害人类健康,严重者甚至危及生命,因此成为关注焦点.液相色谱-质谱联用技术灵敏度较高、准确性较好、分析时间较短,被广泛用于β受体激动剂药物残留的检测.本文对β受体激动剂、液相色谱-质谱联用技术做了简单概述,并且初探了液相色谱-质谱联用技术在β受体激动剂药物残留中的应用.
关键词： 液相色谱-质谱联用技术 β受体激动剂 药物残留 应用 -
液质联用技术在环境污染检测中的应用
随着工业化的大力发展,环境污染问题越来越严重,成为人们关注焦点.液相色谱-质谱联用技术因其高灵敏度、高效、高速等优势,在物质的痕量分析以及结构鉴定上被广泛应用.本文简单概述了液相色谱-质谱联用技术、环境污染物以及液相色谱-质谱联用技术在环境污染物中的应用.
关键词： 液相色谱-质谱联用技术 环境污染物 检测 应用 -
高血压病肝阳上亢证大鼠肝脏的脂质组学分析
目的:从脂质组学层面揭示高血压病肝阳上亢证的发病机制.方法:高血压大鼠灌服附子汤复制高血压病肝阳上亢证模型,采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱联用技术采集正常组与高血压病肝阳上亢证组大鼠肝脏脂质的代谢物信息,寻找与肝阳上亢证密切相关的差异性脂质生物标志物.结果:共鉴定出9种潜在脂质生物标志物,其中甘油二酯、甘油三酯、磷脂酰胆碱、溶血磷脂酰胆碱、磷脂酰乙醇胺、鞘磷脂、神经酰胺、胆固醇酯上调,磷脂酰丝氨酸下调,主要涉及体内甘油脂类、甘油磷脂类、鞘脂类代谢通路.结论:高血压病肝阳上亢证的发生与脂质代谢紊乱有关,甘油脂类、甘油磷脂类、鞘脂类等脂质代谢物可能是中医证候中肝阳上亢证的物质基础.
关键词： 高血压 肝阳上亢证 液相色谱-质谱联用技术 肝脏 脂质组学 -
液相色谱-质谱联用技术在中药药代动力学研究中的应用进展
液相色谱-质谱法在中药药代动力学研究中的应用,包括中草药单一有效成分体内药物浓度测定及多组分同时测定、中草药体内代谢产物的鉴定与分析等.中草药特别是中药方剂,成分较复杂,较化学药物的药代动力学研究更困难;而液相色谱-质谱法结合了液相色谱的高分离能力和质谱的高灵敏度和极强的定性专属性,适于中药药代动力学研究.
关键词： 液相色谱-质谱联用技术 中药 药代动力学 -
HPLC-ESI-MS法同时测定虎杖提取物中的17种成分
目的 采用HPLC和电喷雾质谱联用技术并结合核磁共振和紫外光谱技术分析测定虎杖复合酶提取物中的化学成分.方法 液相色谱条件为色谱柱:Agilent C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相:质量分数为0.2％的醋酸溶液(A)-乙腈(B)进行梯度洗脱,流速为0.8 mL·min-1；检测波长为254 nm,以Thermo-LCQ-FLEET多级离子阱质谱仪进行检测.结果 采用HPLC- ESI- MS法检测了中药虎杖中17个化学成分,分别为芦丁(rutin)、大黄酚(chrysophanol)、6-OH-大黄素(6-OH-emodin)、大黄素(emodin)、金丝桃苷(hyperoside)、异槲皮素(isoquercetin)、三叶豆苷(trifolin)、紫云英苷(astragalin)、何首乌乙素(polygonimitin B)、大黄酚(chrysophanol)、大黄素-8-葡萄糖苷( emodin-8-glucoside)、新芒果苷(neomangiferin)、芒果苷(mangiferin)、槲皮素(quercetin)、山奈酚(kaempferol)、I3-II8双芹菜苷元(Ⅰ3-Ⅱ8 -biapigenin)和芹菜素(apigenin).结论 HPLC-EST-MS法可用于虎杖提取物中的17种成分的含量测定.
关键词： 复合酶 虎杖 液相色谱-质谱联用技术 芒果苷 新芒果苷 -
浅谈液相色谱-质谱联用技术在测定血浆药物浓度时的应用
在药学领域，准确地分析人体血浆中药物的浓度是检测一种药物疗效和安全性的主要方法。近年来，联用液相色谱-质谱技术测定血浆中药物浓度的方法逐渐得到了药学界的认可。本文从多个角度论述了液相色谱-质谱联用技术在测定血浆中药物浓度时的应用。
关键词： 液相色谱-质谱联用技术 药物浓度 测定 应用 -
联苯乙酸及其前药在大鼠或人体内的代谢
本文综述了近几年国内外相关报道,将代谢后主要活性产物为联苯乙酸的药物分为一类,统称为联苯乙酸的前药,通过质谱联用技术论述了其在人体内的代谢过程与产物.联苯乙酸是发挥抗炎、镇痛作用的关键物质,但由于其水溶性差、口服给药常造成消化道障碍等缺点,除了制成外用制剂外,目前针对联苯乙酸的研究主要集中于其相关前药的合成、制剂、药理、药效等方面.联苯乙酸相关药物的研发成功可以较好地降低直接给联苯乙酸所带来的不良反应,为临床医师解除患者病痛提供有效的治疗手段,具有良好的开发前景,为苯胺洛芬的人体药动学研究提供思路.
关键词： 联苯乙酸 代谢 液相色谱-质谱联用技术 苯胺洛芬 -
应用液相色谱-质谱联用技术检测血浆样品中丹参酚酸类成分的浓度
目的:研究丹参酚酸中丹参素(tanshinol,TSN)、原儿茶醛(protocatechualdehyde, PCA)、丹酚酸A(salvianolic acid A , SAA)、丹酚酸B(salvianolic acid B, SAB)及丹酚酸D(salvianolic acid D, SAD)的电喷雾串联质谱(ESI-MS/MS)检测特性,为开展复方丹参滴丸药代研究,建立灵敏可靠的定量分析血浆样品中丹参酚酸浓度的方法.方法:研究丹参酚酸的电离模式及效率、二级质谱的碎片离子及打碎效率;建立有效可靠的从血浆样品中提取被测丹参酚酸物质的前处理方法;优化色谱条件、减少分析干扰、促进质谱检测;围绕准确性、精密度和提取回收率等进行方法学验证.结果:电喷雾(ESI)负离子模式能有效实现丹参酚酸被测化合物的电离.以下离子对m/z 197→135、137→108、493→295、717→519、417→197分别为被测化合物TSN、PCA、SAA、SAB、SAD提供佳的选择离子对监测(SRM)检测条件.为取得可靠的分析结果,建立了两个分析方法:其一用于测定血浆样品中的TSN;其二用于测定血浆样品中的PCA、SAA、SAB和SAD.两个分析方法均以HCl酸化血样后用乙酸乙酯提取的方法处理血浆样品,其中,TSN的提取回收率在 57.7%～61.6%之间;PCA、SAA、SAB和SAD的提取回收率在 38.0%～58.9%之间.TSN的线性范围为 2.7～2000.0 ng/mL,相关系数r为 0.999,低检测限(LLOQ)为 2.7 ng/mL;PCA、SAA、SAB及SAD的线性范围为 1.4～1000.0 ng/mL 或 4.1～1000.0 ng/mL,相关系数r＞0.99,LLOQ分别为 1.4 ng/mL (PCA)和 4.1 ng/mL(SAA、SAB和SAD).两个分析方法的日内准确性和精密度分别为90%～112%和 2.5%～14.5%;日间准确性和精密度分别为91%～110%和 0.7%～9.8%.结论:成功建立了能够灵敏可靠地测定血浆样品中5种丹参酚酸化合物浓度的分析方法,此方法可用于复方丹参滴丸的药代动力学研究.
关键词： 丹参素 原儿茶醛 丹参酚酸 液相色谱-质谱联用技术 血药浓度 -
多肽类药物体内分析方法
多肽类药物是新药研究的新领域,也是当今新药研究活跃和发展迅速的领域之一.目前,建立测定生物基质中多肽类药物的方法学是世界范围存在的难题,面临着诸多挑战.酶联免疫法(ELISA)及放射同位素标记是定量多肽类药物常用的方法,应用广泛.但液相色谱.质谱联用技术发展迅速,高专属性、高灵敏度、应用广泛、简便快速等特点势必使其成为多肽类药物体内定量分析的重要手段.本文就目前国际上几种检测方法的优劣、应用现状及发展趋势进行了综述.
-
泛素特异性蛋白酶2a的原核表达纯化及酶活性分析
目的 为了探讨泛素特异性蛋白酶2a(USP2a)在肿瘤发生发展中的催化机制,构建USP2a C末端催化结构域原核表达质粒pET28a-USP2a-C,分析USP2a C末端催化结构域的活性情况.方法 利用荧光检测方法测定USP2a-C的酶促动力常数,并采用液相色谱-质谱联用技术(LC-MS/ MS)分析USP2a的肽酶和异肽酶活性.结果 结果表明获得了可溶性表达的USP2a-C融合蛋白,酶促动力学分析 USP2a-C 水解底物 Ub-AMC 的催化效率 Kcat/Km =2. 53 × 105 mol/(L · s);LC-MS/MS分析结果表明USP2a-C能有效分解 Di-Ub和Ub-V77两种不同性质的底物,并且两者之间的催化活性差异无统计学意义.结论 获得了可溶性表达的 USP2a-C蛋白,并且分析证明其具有完整的去泛素化酶的活性.
关键词： 泛素特异性蛋白酶2 酶活性分析 液相色谱-质谱联用技术 -
农产品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的超高效液相色谱-质谱联用检测分析
目的 应用超高效液相色谱-质谱联用(UPLC-MS/MS)技术,建立农产品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的定量检测方法,并对市场中的农产品进行检测分析.方法 样品粉碎后,经乙腈-水(84∶16,V/V)提取,不经免疫亲和柱净化,氮吹浓缩定容后过0.22 μm滤膜.滤液经Agilent Poroshelll20ec-C18反向色谱柱分离,以0.1％甲酸水-甲醇作为流动相梯度洗脱分离4种黄曲霉毒素.质谱采用电喷雾离子化源(ESI),正离子模式扫描.结果 4种黄曲霉毒素在各自的定量范围内均呈良好的线性关系(r ＞0.990),检出限为0.015 μg/kg～0.095 μg/kg (S/N =3),方法回收率为85.0％～90.6％,相对标准偏差为0.29％ ～7.20％.结论 该方法简化了前处理操作,具有简便、快速、经济、灵敏、准确等优点,适用于多种农产品中黄曲霉毒素的检测.
关键词： 液相色谱-质谱联用技术 农产品 黄曲霉毒素 -
探针药物法评价辣椒碱对大鼠CYP450的影响
目的 建立同时测定大鼠血浆中4种CYP450探针药物,即甲苯磺丁脲(CYP2C9)、奥美拉唑(CYP2C19)、安非他酮(CYP2B6)和咪达唑仑(CYP3 A4)的方法,采用cocktail法快速评价辣椒碱对CYP450同工酶的影响.方法 大鼠分 设试验组和空白组,分别给予体重30 mg/kg剂量的辣椒碱溶液和空白溶剂7d诱导后,于腹腔注射4种探针混合物药物,再于一系列时间点尾静脉取血,采用LC-MS法对血浆探针药物浓度进行测定,通过对试验组和空白组探针药物药代动力学参数的比较,间接反映辣椒碱对上述CYP450酶亚型的影响.结果 实验结果表明辣椒碱显著降低甲苯磺丁脲AUC(0-t)和AUC(0-∞)(P＜0.05),显著增加其Clz/F(P ＜0.05),显著减少其Cmax(P＜0.01),对t1/2、Tmax无显著影响;可显著降低咪达唑仑AUC(0-1)和AUC(0-∞)(P＜0.01),显著增加其Clz/F(P＜0.01),对t1/2、Tmax和Cmax无显著影响;显著增加奥美拉唑的AUC(0-t)和AUC(0-∞)(P＜0.05),显著减少其Clz/F(P＜0.05),对t1/2、Tmax和Cmax无显著影响;对安非他酮在大鼠体内的代谢无显著影响.结论 辣椒碱对大鼠的CYP2C9、CYP3A4有诱导作用,对大鼠的CYP2C19有抑制作用,对CYP2B6没有显著的影响.
-
中药检验新技术在《中华人民共和国药典》的应用
为了促进现代仪器分析技术在中药检验中的应用,进一步提高和完善中药质量标准,综述2010年版<中华人民共和国药典>一部新增检验技术:DNA分子鉴定、中药指纹图谱、液相色谱-质谱联用技术、薄层色谱-生物自显影的应用概况.
-
液相色谱-质谱联用在药物代谢研究中的应用
目的:介绍液相色谱-质谱联用技术在药物代谢研究中的应用进展.方法:以国内外大量有代表性的论文为依据,进行分析、整理和归纳.结果:该项技术是一种快速、微量、专属、准确的分析和鉴定代谢物有效的方法之一,可以快速获得化合物的大量信息,已成为药物代谢及新药研究的重要工具.结论:该项技术在高通量快速筛选、寻找先导化合物以及新药研究等方面发挥重要作用.
关键词： 液相色谱-质谱联用技术 药物代谢 新药研究 -
代谢组学在心脏死亡器官捐献供肝评估中的应用
肝移植技术在国内日益普及,但仍然面临着供肝严重短缺的困境.心脏死亡器官捐献(DCD)是我国目前供肝的主要来源,其供肝质量的评估方法仍亟待完善.近年新兴的代谢组学研究方法,为移植器官质量的评估提供了一个崭新的角度.本文主要综述了目前国内器官捐献的现状,介绍了代谢组学研究的产生和进展及其在肝移植尤其是供肝质量评估中的应用前景.
-
液相色谱-质谱联用技术在违法添加物检测的应用进展
目前药品、食品、保健食品、化妆品生产经营中违法添加非食用物质,滥用食品添加剂,以及饲料、水产养殖中使用违禁药物等非法添加行为性质恶劣,对群众身体健康危害极大.液相色谱-质谱联用技术(LC-MS)集高效液相色谱法(HPLC)的高分离能力和质谱法(MS)的高灵敏度、高性能于一体,成为现代检测研究领域强有力的分析工具之一,在打击违法添加行为方面发挥着重要的作用,能更好地为药品、食品、保健食品、化妆品监管服务.本文就近年来液相色谱-质谱联用技术在药品、食品、保健食品、化妆品等领域违法添加检测中的应用综述如下.
关键词： 液相色谱-质谱联用技术 违法添加物 检测 综述 -
LC-MS法同时测定骨康胶囊中6种主要成分的含量
目的:建立同时测定骨康胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、川续断皂苷Ⅵ、补骨脂素和异补骨脂素含量的方法,为骨康胶囊质量评价提供依据.方法:采用液相色谱-质谱联用技术.色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-水(梯度洗脱),分析时间为30 min.采用电喷雾离子源正离子模式,通过选择离子监测(SRM)模式同时监测复方中6种成分及内标.结果:6种成分线性回归方程的r值均≥0.996 0,平均加样回收率范围为96.21％～101.82％,RSD范围为2.23％～4.07％(n均为6).骨康胶囊中6种主要成分,特别是川续断皂苷Ⅵ在不同批次间含量很不均一.结论:本方法简便、灵敏度高、专属性好,适用于骨康胶囊的质量评价；有必要制定严格的成分含量合格标准以便科学评价骨康胶囊的质量.
-
液相色谱-质谱联用技术在体内药物代谢分析研究领域的应用
目的 探讨液相色谱-质谱联用(LC-MS)技术在体内药物代谢分析研究领域中的应用.方法 查阅文献,综述液质联用技术在体内药物代谢分析研究中的应用情况.结果 随着各种软离子化技术,特别是电喷雾、离子喷雾、大气压化学电离的引入,LC-MS技术对高极性化合物的分析具独特优势,在药物代谢分析研究中发挥着日趋重要的作用,在很大程度上替代了传统的气质联用技术,简化了样品(特别是结合型代谢物)的处理过程.结论 LC-MS技术在中药、抗菌药物、呼吸系统及抗变态反应药、循环系统药物及其代谢物的分析检测中应用广泛.
关键词： 液相色谱-质谱联用技术 药物代谢 分析 进展 -
液相色谱-质谱联用技术在药物及其代谢物的分析应用
液相色谱-质谱联用技术(LC-MS)的研究开始于20世纪70年代,到90年代方出现了被广泛接受的商品接口及成套仪器.由于有机化合物的80%不能气化,只能用液相色谱分离,特别是近年来发展迅速的生命科学中的分离和纯化也都使用了液相色谱,加之液相色谱-质谱联用的接口问题得到了解决,这些都使得液相色谱一质谱联用技术在近年有了飞速发展.
关键词： 液相色谱-质谱联用技术 药物及其代谢物的分析 应用 -
HPLC-MS/MS法在骨髓移植患者他克莫司血药浓度测定中的应用
目的 建立测定骨髓移植患者全血他克莫司(FK506)血药浓度的高效液相色谱-质谱联用(HPLC-MS/MS)法,探索HPLC-MS/MS法与羧基金属免疫分析(CMIA)法和化学发光微粒免疫(Elecsys)法在FK506血药浓度检测中的关系,为临床合理选用FK506血药浓度监测方法提供可靠依据.方法 采用子囊霉素作内标,全血样品经含内标甲醇沉淀蛋白处理.色谱柱为Ultimate XB-C18,柱温65℃,流动相为含0.1 g/dl甲酸和2 mmol/L乙酸铵的水和含0.1ml/dl甲酸的甲醇,梯度洗脱.质谱检测方式为电喷雾离子阱正离子模式,MRM扫描,监测FK506 m/z 821.5～768.5,子囊霉素m/z809.4～756.4.选取部分骨髓移植患者全血FK506样本,分别用HPLC-MS/MS法,CMIA法和Elecsys法进行检测,对各种检测方法所检测的FK506浓度值进行比较.结果 建立的HPLC-MS/MS法检测FK506血药浓度在0.5～50 ng/ml范围内线性关系良好,Y=0.228X-0.003 08(r=0.999 0).HPLC MS/MS法与CMIA法和Elecsys法检测FK506血药浓度结果相关性较好,差异无统计学意义.结论 建立了检测FK506血药浓度的HPLC-MS/MS法,该法可用于临床骨髓移植患者全血FK506浓度的监测.
关键词： FK506 子囊霉素 液相色谱-质谱联用技术 治疗药物监测
