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Box-Behnken设计-响应面法优化木鳖子霜炮制工艺
目的 采用Box-Behnken设计-响应面法(BBD-RSM)优选木鳖子霜的佳炮制工艺.方法 以丝石竹皂苷元3-O-β-D-葡萄糖醛酸甲酯、β-谷甾醇、齐墩果酸含量及脂肪油含量的指标归一值(OD)为综合评价指标,采用3因素3水平的BBD-RSM设计试验,考察烘制时间、烘制温度、压制时间对木鳖子霜炮制工艺的影响.结果 优化得佳工艺条件:烘制时间1.68 h、烘制温度80℃、压制时间30min,OD值为0.777.考虑实际情况,对烘制时间进行微调得出木鳖子佳炮制工艺,即烘制时间为1.7 h、烘制温度为80℃、压制时间为30 min.并通过所得条件平行制备3批样品,计算得OD值分别为0.779、0.783、0.766,其RSD为1.15%.结论 采用BBD-RSM优选的炮制工艺稳定,模型预测效果良好,建立了木鳖子霜炮制新工艺.
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UPLC法测定木鳖子药材中丝石竹皂苷元3-O-β-D-葡萄糖醛酸甲酯的含量
目的:建立UPLC法测定木鳖子中丝石竹皂苷元3-O-β-D-葡萄糖醛酸甲酯含量的方法,并对不同产地样品进行测定.方法:Waters BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,线性梯度洗脱;流速0.25 mL/min,柱温30℃,检测波长203 nm.结果:丝石竹皂苷元3-O-β-D-葡萄糖醛酸甲酯浓度与峰面积在0.35~5.60μg之间线性关系良好(r=0.9996),加样回收率为97.98%,RSD为1.60%.结论:该方法简便、快捷、重复性好,可用于木鳖子药材的质量控制.
关键词: 木鳖子 UPLC 丝石竹皂苷元3-O-β-D-葡萄糖醛酸甲酯 -
微波法提取木鳖子中丝石竹皂苷元3-O-β-D-葡萄糖醛酸甲酯的工艺研究
目的:建立木鳖子中丝石竹皂苷元3-O-β-D-葡萄糖醛酸甲酯的微波提取方法,为木鳖子药材的进一步开发利用提供实验依据.方法:实验采用微波提取技术,以丝石竹皂苷元3-O-β-D-葡萄糖醛酸甲酯含量为指标,考察乙醇浓度、微波功率、提取时间及提取温度对提取工艺的影响.结果:丝石竹皂苷元3-O-β-D-葡萄糖醛酸甲酯的线性范围为0.024~0.120 mg,平均加样回收率为100.2%.微波提取的佳提取工艺为35%乙醇65 ℃,400 w提取12 min,平均提取率为0.267%.结论:微波法提取木鳖子中丝石竹皂苷元3-O-β-D-葡萄糖醛酸甲酯的方法可靠稳定,优选出的提取工艺简单、节能、省时可行.