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HS-GC内标曲线法测定碘酊中乙醇含量及其不确定度评估
目的 建立顶空气相色谱法 (HS-GC) 测定碘酊中乙醇含量的方法, 并探讨不确定度评估方法.方法 采用HS-GC内标曲线法测定乙醇含量, 以正丙醇为内标物, Thermo TG-WAXMS毛细管柱 (30.0m×0.25mm, 0.5μm), FID检测器;分析测量过程不确定度的来源, 建立数学模型, 计算合成标准不确定度和扩展不确定度.结果 乙醇在0.125～1.50ml·L-1浓度范围内线性关系良好, 平均加样回收率为100.07％;扩展不确定度为1.71％ (k=2), 乙醇含量为 (47.05±1.71) ％.结论 顶空气相色谱方法准确、灵敏、重复性好, 可用于碘酊中乙醇含量测定;不确定度评定有利于提高测定结果的准确性.
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内标曲线法测定血中乙醇含量的优势
目的 建立气相色谱内标曲线法检测血中乙醇含,探讨该方法的优势.方法 用6%高氯酸沉淀分离全血样品,然后分别用内标曲线和标准曲线法计算其乙醇含量,并进行对比.结果 内标曲线法的相关系数>0.999 9,高低浓度待测样品检测结果的RSD分别为1.3%和0.8%,同收率为98.2%～103.6%;标准曲线法的相关系数>0.998 5,检测结果的RSD分别为4.9%和2.4%,回收率为108.7%～126.5%.结论 内标曲线法比传统的标准曲线法样品处理更简单,数据重现性好,结果准确、可靠,是一种理想的分析方法.
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内标标准曲线法测定室内空气中三苯含量
[目的]采用正戊烷作内标物,测定室内空气中三苯含量的方法探索.[方法]用气相色谱法,正戊烷作内标,PEG-20M填充柱进行分离,氢火焰离子化检测器检测,以保留时间定性,蜂高定量.[结果]苯、甲苯、二甲苯的回收率90.5%～97.3%之间,相对偏差在2.9%～7.8%之间.[结论]该方法与国标法操作相同,但不受进样误差对检测结果的影响,具有较好的精密度和准确度.
