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高效液相色谱法研究小青龙颗粒的组方特点
目的:采用高效液相色谱法对小青龙颗粒进行组方特点的研究,观察其组方是否具有预测小青龙颗粒制剂质量水平的特点.方法:首先制备小青龙颗粒供试品溶液、4种组方药材供试品溶液并优化色谱条件:进样量为2μL,研究中选用250 mm×4.6 mm的C18色谱柱,柱温为35℃,而流动相A为0.1％磷酸水+0.02％庚烷磺酸钠;流动相B为82乙腈:10无水乙醇:8(水+0.24％磷酸),检测波长为220 nm.接着从考察精密度、重复性、稳定性、专属性、加样回收率等5个维度对HPLC的方法严谨性进行研究;后建立小青龙颗粒的指纹图谱,并结合组方模式预测小青龙颗粒质量水平的特点.结果:1)精密度研究结果显示共有峰相对保留时间RSD为0.08％,重复性研究结果显示共有峰相对保留时间RSD为0.3％,稳定性结果显示共有峰相对保留时间RSD为0.4％,表明高效液相色谱仪具有良好的精密度、重复性和稳定性;2)专属性结果显示小青龙颗粒各味药物在相对保留时间内各个峰之间不存在杂质峰,具有良好的专属性;3)加样回收结果显示平均回收率的范围是96.52％～104.73％,RSD的范围是为0.67％～2.14％,表明高效液相色谱方法具有良好的准确度;4)22批小青龙颗粒供试品溶液指纹图谱共有40个共有峰,其中S13、S14、S19和S21等4个批次的小青龙颗粒质量相对较次;5)组方色谱中组方全相加模式比组方大化模式质量较低;单位质量药物色谱中全相加模式比大化模式质量等级低;组方色谱预测能力和单位质量药物色谱的预测能力相当,差异无统计学意义(P>0.05),进而从CMF和PMF的平均值2与RFP比较发现,2组间差异无统计学意义(P>0.05).结论:可通过高效液相色谱检测方法对单位药物指纹图谱的分析预测小青龙颗粒制剂质量水平的组方特点.
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HPLC测定小青龙颗粒中麻黄碱、伪麻黄碱的含量
小青龙汤为始载于东汉著名医家张仲景所著《伤寒论》的经典名方,其现代剂型有颗粒剂、片剂、合剂等,其中颗粒剂为药典收载品种,05版药典只是对方中芍药苷进行了质量控制[1],并未对君药麻黄中的有效成分麻黄碱、伪麻黄碱进行定量控制,文献报道中仅见采用胶束薄层扫描法测定了小青龙颗粒中麻黄碱的含量[2],为更好地控制产品质量,保证产品的疗效,作者建立了专属性好、简便可行的麻黄碱、伪麻黄碱高效液相色谱法同时测定含量的方法,适用于本制剂的质量控制.
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Box-Behnken法中试规模下优化小青龙颗粒超声提取工艺
在中试规模下考察超声技术在小青龙颗粒提取过程中的佳条件.以单因素试验考察,确定各因素影响趋势及范围;以Box-Behnken法进行优化,检测药液中芍药苷、盐酸麻黄碱、甘草酸的含量,分别计算其提取率并进行综合评价,以其作为小青龙颗粒超声提取效果的评判依据.结果显示,小青龙颗粒超声提取的佳工艺为超声功率600W,液固比10:1,提取31 min,在此条件下小青龙颗粒提取率预测值为85.90％,验证值为85.87％.该文所建立的数学模型(P＜0.01)有意义,可对小青龙颗粒超声提取工艺进行分析和预测.
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小青龙颗粒联合布地奈德治疗支气管哮喘急性发作期的临床研究
目的 探讨小青龙颗粒联合布地奈德气雾剂治疗支气管哮喘急性发作期的临床疗效.方法 选取2016年2月-2018年2月澄迈县人民医院收治的支气管哮喘急性发作期患者132例为研究对象,根据随机数字表法将患者分为对照组和治疗组,每组各66例.对照组患者雾化吸入布地奈德气雾剂,2揿/次,2～4次/d;治疗组在对照组治疗的基础上口服小青龙颗粒,1袋/次,3次/d.两组患者均连续用药7d.观察两组的临床疗效,比较两组的临床症状消失时间、肺功能指标、血清炎性因子.结果 治疗后,对照组和治疗组的总有效率分别为83.3％、92.4％,两组比较差异有统计学意义(P＜0.05).治疗后,治疗组咳嗽、气喘、湿啰音、哮鸣音消失时间均显著短于对照组,两组比较差异有统计学意义(P＜0.05).治疗后,两组PEV1、PEF、FVC、PEV1/FVC均显著升高,同组治疗前后比较差异有统计学意义(P＜0.05);且治疗组肺功能指标明显高于对照组,两组比较差异有统计学意义(P＜0.05).治疗后,两组血清IL-17、IL-35、HMGB1水平均明显下降,同组治疗前后比较差异有统计学意义(P＜0.05);且治疗组血清炎性因子水平明显低于对照组,两组比较差异有统计学意义(P＜0.05).结论 小青龙颗粒联合布地奈德气雾剂治疗支气管哮喘急性发作期具有较好的临床疗效,可缓解临床症状,改善肺功能,降低炎症反应,具有一定的临床推广应用价值.
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小青龙颗粒对支气管哮喘患者外周血Th17/Treg平衡影响的研究
目的 探讨小青龙颗粒对支气管哮喘患者外周血Th17/Treg平衡的影响.方法 将60例支气管哮喘急性发作期患者随机分为2组:治疗组给予小青龙汤治疗,对照组给予西医常规治疗组,治疗7d后评定疗效.治疗前后采集标本进行Th17细胞、Treg细胞检测.结果 2组治疗后外周血Th17细胞百分率和Th17/Treg细胞的比值均下降,Treg细胞的百分率均上升;治疗后治疗组外周血IL-17细胞百分率、IL-17/TGF-β1的比值均低于对照组,TGF-β1细胞百分率高于对照组.结论 小青龙颗粒可有效调控Th17/Treg失衡,在支气管哮喘发作期治疗和调节免疫上有应用价值.
关键词： 小青龙颗粒 支气管哮喘 Th17/Treg平衡 -
小青龙颗粒治疗支气管哮喘急性发作的临床观察
目的 探讨小青龙颗粒治疗支气管哮喘发作期的临床疗效和安全性.方法 将50例支气管哮喘急性发作期患者随机分为2组,治疗组25例给予小青龙颗粒口服,对照组25例给予常规西医治疗,给药2周后,评价2组患者的病情、证候积分、肺功能改善及安全性.结果 2组临床疗效、肺功能改善情况比较均无显著性差异;但治疗组治疗后证候积分、主要症状单项计分明显低于对照组.2组均未见不良反应.结论 小青龙颗粒治疗哮喘急性发作疗效好,尤其对哮喘主要症状、证候的改善具有优势,且用药安全,患者依从性较好.
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小青龙颗粒治疗365例支气管炎疗效观察
急性支气管炎主要由细菌、病毒、支原体、衣原体感染引起,单纯西药疗效欠佳,笔者将2003年11月～2004年11月儿科门诊365例西药加小青龙颗粒治急性支气管炎疗效总结如下.
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小青龙颗粒微波、超声提取工艺的比较
目的 在中试规模下比较小青龙颗粒的微波、超声提取工艺,并优化工艺参数.方法 以提取功率、提取时间、液料比为影响因素,芍药苷、盐酸麻黄碱、甘草酸平均提取率为评价指标,正交试验法对提取工艺进行优化,再根据所得结果对这2种方法进行比较.结果 微波提取佳条件为微波功率4 kW,提取时间15 min,液料比10:1,综合评价91.8％;超声提取佳条件为超声功率550 W,提取时间30 min,液料比10:1,综合评价86.796.结论 小青龙颗粒微波提取工艺的提取效果优于超声提取工艺.
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HPLC测定小青龙颗粒中麻黄碱的含量
小青龙颗粒载于《中华人民共和国药典》(2000年版一部),功能为疏风散寒,解表化饮.用于风寒感冒,头痛发热,恶寒身痛,鼻流清涕,喘咳痰稀等.由麻黄、桂枝、白芍、干姜、细辛、甘草、法半夏、五味子组成.麻黄功能发汗散寒,宣肺平喘,利水消肿,且为方中君药.麻黄质量的优劣,能直接影响制剂的临床疗效.因此,拟对制剂中麻黄碱的含量进行测定,以保证制剂的疗效.经文献查阅,也未发现有小青龙颗粒中麻黄碱含量测定的报道.
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小青龙颗粒薄层鉴别方法的改进
目的 改进小青龙颗粒中麻黄、干姜、芍药、五味子、炙甘草的薄层鉴别方法.方法 以盐酸麻黄碱、干姜、芍药苷、五味子乙素、甘草为对照分别对颗粒中的麻黄、干姜、芍药、五味子、炙甘草进行了薄层鉴别条件的研究.结果 薄层色谱斑点清晰,重现性好,专属性好,阴性无干扰.结论 改进后的方法较药典上的方法能达到更好的鉴别效果,可以采用该方法作为小青龙颗粒的薄层色谱鉴别方法.
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RP-HPLC法测定小青龙颗粒中芍药苷的含量
目的:建立小青龙颗粒中芍药苷含量的测定方法.方法:采用RP-HPLC法测定芍药苷的含量,C18柱;流动相:ψ(乙腈∶0.1%磷酸)=15∶85;检测波长:230 nm.结果:该方法的线性范围:ρ=0.101～1.608 μg/mL(r=0.9997,n=5);平均加样回收率:99.41% (RSD:0.98%,n=9).结论:本方法简便,准确,灵敏度高,重现性好,可作为该制剂的质量控制方法之一.
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HPLC法同时测定小青龙颗粒中五味子醇甲、五味子乙素及桂皮醛的含量
目的：建立同时测定小青龙颗粒中五味子醇甲、五味子乙素及桂皮醛含量的方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱为Wondasil-C18，流动相为乙腈-0.1％磷酸溶液，梯度洗脱，流速为1.0 ml/min，检测波长为245 nm，柱温为25℃，进样量为20μl。结果：五味子醇甲、五味子乙素、桂皮醛的质量浓度分别在1.008～20.16μg/ml（r＝0.9998）、0.496～9.92μg/ml（r＝0.9997）、1.012～20.24μg/ml（r＝0.9996）范围内与各自的峰面积线性关系良好；精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤1.33％；五味子醇甲、五味子乙素、桂皮醛的平均加样回收率分别为98.9％、99.9％、98.7％，RSD分别为1.71％、1.50％、2.10％（n＝6）。结论：该方法操作简便、结果准确、重复性好，可用于小青龙颗粒的质量控制。
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胶束毛细管电泳法同时测定小青龙颗粒中的盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、盐酸甲基麻黄碱与芍药苷含量
目的:建立同时测定小青龙颗粒中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、盐酸甲基麻黄碱、芍药苷含量的方法.方法:采用胶束毛细管电泳法.分离通道为熔融石英毛细管柱,缓冲溶液为10 mmol/L硼砂-10 mmol/L十二烷基硫酸钠的混合溶液(95:5,pH为10.5),检测波长为195 nm,分离电压为20 kV,毛细管柱温为15℃,压力进样0.5 psi×5 s.取2个厂家各2批小青龙颗粒测定其中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、盐酸甲基麻黄碱、芍药苷的含量,并将测定结果与采用2015年版《中国药典》规定的高效液相色谱法的测定结果进行比较.结果:盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、盐酸甲基麻黄碱、芍药苷检测质量浓度线性范围分别为10～160、10～160、1～100、10～500μg/mL(r为0.9979～0.9998);精密度、重复性和稳定性试验中的RSD均≤2.74％(n=5～6),平均回收率分别为101.55％、101.62％、100.15％、101.85％,RSD均≤3.94％(n=6);4种成分采用胶束毛细管电泳法与高效液相色谱法测定结果基本一致.结论:建立的胶束毛细管电泳法简捷、快速、灵敏,可同时测定小青龙颗粒中上述4种成分的含量.
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高效液相色谱法测定小青龙颗粒中甘草酸铵含量
目的 建立小青龙颗粒中甘草酸铵的含量测定方法.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为AlltimaC18柱(150mm×4.6 mm,5 μm),流动相为水-乙腈-冰醋酸(65:35:2.5),流速1.0 mL/min,柱温为室温,检测波长为254 nm.结果 甘草酸铵质量浓度在15.2～114.1 μg/mL之间与峰面积呈良好线性关系,r=1.0.平均加样回收率为96.40％,RSD=1.67％.结论 该方法简便易行,结果准确可靠.
