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RP-HPLC法同时测定三黄片中4种有效成分含量
目的 建立同时测定三黄片中盐酸小檗碱、黄芩苷、大黄素、大黄酚含量的RP-HPLC法.方法 采用Thermo Hypersil GOLD aQ色谱柱(250 mm×4.6 mm,5.0μm),以甲醇-0.1%磷酸水溶液为流动相,进行梯度洗脱,流速1.0 ml/min,柱温30℃,检测波长254 nm.结果 盐酸小檗碱、黄芩苷、大黄素、大黄酚的分离度均符合要求,线性范围分别为0~0.6348μg(r=0.9999)、0~1.0172μg(r=0.9999)、0~0.8024μg(r=0.9999)、0~0.9672μg(r=0.9999);平均回收率(n=9)分别为101.03%、99.81%、99.35%、99.54%;定量限分别为0.0363、0.0210、0.0497、0.0793 mg/g;供试品溶液在24 h内稳定,RSD(n=5)分别为0.48%、0.56%、0.68%、0.49%;方法耐用性良好,在不同柱温(±1℃)条件下,RSD(n=3)分别为0.57%、0.42%、0.44%、0.65%,不同流速(±0.1 ml/min)条件下,RSD(n=3)分别为0.74%、0.29%、0.46%、0.56%.12批样品中盐酸小檗碱、黄芩苷、大黄素、大黄酚含量分别为4.6303~5.5866、14.5514~18.8189、0.1711~2.7984、0.5299~2.9254 mg/小片.结论 本法经方法学验证,适用于三黄片的质量控制.