首页 > 文献资料
-
固相膜萃取-气相色谱-串联质谱法测定饮用水中67种农药残留
目的 建立同时测定饮用水中67种农药残留的固相膜萃取-气相色谱-串联质谱法.方法 水样经C18固相膜萃取,二氯甲烷和乙酸乙酯(7∶3,V/V))混合溶剂洗脱,40℃氮吹浓缩,采用DB-5MS毛细管气相色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)分离,多反应监测模式进行串联质谱检测,工作曲线法定量.结果 本法除敌敌畏、速灭威部分农药外,线性范围为0.050～5μg/L,相关系数为0.9924～0.9999,方法定量限(S/N=10)为1.0×10-5 ～0.059 μg/L.通过3个浓度水平的加标实验测得方法回收率为81.0％～125.0％,相对标准偏差为1.5％～21.4％(n=6).结论 本法准确灵敏、操作简便、环保,适用于生活饮用水中多种农药残留的同时快速分析.
关键词： 固相膜萃取 气相色谱-串联质谱法 农药残留 饮用水 -
固相膜萃取-高效液相色谱法测定饮用水中12种氨基甲酸酯类农药残留
目的:建立固相膜萃取-高效液相色谱法测定饮用水中灭多威、涕灭威、速灭威、残灭威、呋喃丹、甲萘威、抗杀虫威、异丙威、硫双威、仲丁威、猛杀威、杀虫威等12种氨基甲酸酯类农药残留量的方法.方法:水样经C18固相萃取膜真空抽滤,滤膜用乙酸乙酯洗脱,洗脱液经氮吹、甲醇溶解,高效液相色谱法测定.结果:12种氨基甲酸酯类农药的线性范围为0.05 mg/L～25.0 mg/L,线性相关系数大于0.999,检出限为0.31 mg/L～1.25 mg/L,水样中氨基甲酸酯类农残低检测浓度范围为0.005 mg/L～0.019 mg/L,加标回收率为59.3％～97.3％,RSD＜7.5％.结论:本方法样品前处理方便、快捷,有机试剂用量少.
-
固相膜萃取与超声洗脱联用-气相色谱-质谱法同时测定水中33种有机氯和多环芳烃
目的 建立了水中固相膜萃取与超声洗脱联用-气相色谱-质谱同时测定水中33种有机氯和多环芳烃的方法.方法 水样经C18膜富集,然后将固相萃取膜置于12 ml棕色样品瓶内,加入2 ml乙酸乙酯进行超声洗脱,用GC-MS进行测试.结果 33种有机氯和多环芳烃的检出限在0.20 ng/L～ 1.10 ng/L,方法回收率在85％ ～ 115％,相对标准偏差在10％以下.结论 该方法相比于传统的萃取方法,将洗脱与浓缩的步骤集于一体,操作简单、干扰因素少、结果准确,适用于水中33种有机氯和多环芳烃的测定.
-
全自动固相膜萃取-高效液相色谱法测定水源水中的16种多环芳烃
目的 建立全自动固相膜萃取结合高效液相色谱法测定水源水中的16种多环芳烃.方法 水样加入10％甲醇后上样,上样流速为100ml/min,待测物经固相膜萃取后,采用二氯甲烷进行洗脱,浓缩后上机,梯度洗脱,C18色谱柱分离,DAD检测器检测,根据保留时间和峰面积进行定性定量分析.从色谱条件、溶剂置换条件和萃取液浓缩方式等对水中16种PAHs的全自动固相膜萃取-液相色谱方法进行了优化研究.结果 在0.05 μg/ml ～ 5.0 μg/L范围内,相关系数r＞0.999;16种多环芳烃的仪器检出限为0.28 ng/L～ 1.04 ng/L;对水源水样品进行3个浓度水平0.05 μg/L、0.5 μg/L和5.0 μg/L,平均回收率在29.4％ ～ 100.3％之间;相对标准偏差(RSD)为2.3％ ～9.2％.结论 本法自动化程度高,快速、灵敏、简单,适用于快速分析环境水样中的痕量多环芳烃.
-
固相膜萃取-气相色谱-脉冲火焰光度法同时测定粮食中44种有机磷农药残留
目的 建立同时测定粮食中44种有机磷农药残留的固相膜萃取-毛细管气相色谱方法.方法 样品用水超声提取后经固相膜萃取、乙酸乙酯洗脱,55℃氮吹浓缩至1 mL后通过毛细管气相色谱柱分离、脉冲火焰光度检测器(PFPD)检测,工作曲线法定量.结果 本法线性范围为0.01～0.5 mg/kg,线性回归方程相关系数为0.992～1.000,除个别农药外,方法检出限为0.0005～0.01 mg/kg.通过3个浓度水平的加标实验测得玉米、面粉和大米中方法回收率大多在60％～120％之间,相对标准差小于15％.结论 本法操作简单、灵敏、环保,适合于粮食中多种有机磷农药的同时快速测定.
