欢迎来到360期刊网!
学术期刊
  • 学术期刊
  • 文献
  • 百科
电话
您当前的位置:

首页 > 论文范文 > 正文

高效液相法测定通栓胶囊中原儿茶醛的含量

时间:2019-09-19 09:12:10 来源:未知 浏览:151

  高效液相法测定通栓胶囊中原儿茶醛的含量

  张玉玲1 金美花1 崔 炫1 金美玉2 (1.吉林省延边州食品药品检验所延吉133001;2.延边大学药学院2011级药学班延吉133001)

  摘要:目的:建立通栓胶囊中原儿茶醛的含量测定方法。方法:采用反相高效液相法,ZORBA c.8(4.6mm×200mm,Sym)色谱柱,流动相为甲醇0.1%磷酸溶液(13:87),流速l.OmL/min,检测波长280nm,柱温40℃。结果:原儿茶醛在0.0510.409 yg范围内有良好的线性关系,r=0.9998,平均回收率为91.980/o,RSD:0.89%(n=6)。结论:该方法分离效果好,简便准确,可用于通栓胶囊中原儿茶醛的含量测定,以控制其质量。

  关键词:通栓胶囊原儿茶醛高效液相色谱法含量测定

  中图分类号:R286.0 文献标识码:A 文章编号:1672-8351( 2018 )09-0001-02

  通栓胶囊是中药复方制剂,为敦化市中医院院内处方,由丹参、赤芍、当归、地龙、山楂等七味药组成,主要功能为活血化瘀、通经活络,用于瘀血阻络所致中风,症见半身不遂,口舌歪斜,言语謇涩或不语,偏身麻木,头晕目眩,痰多而粘,舌质暗淡,舌苔薄白或白腻,脉弦滑等。为有效控制该复方制剂的质量,确保该药的质量安全和制剂的疗效,对本制剂丹参中原儿茶醛含量测定的方法进行论述,结果如下。

  1仪器、试药

  KQ-500DE型超声波清洗器(上海必能信超声有限公司);Aglient 1200高效液相色谱仪;Ezchrom Elite检测器;sQP型电子天平(赛多利仪器有限公司)。

  通栓胶囊(吉林省敦化市中医院制剂室,批号为20141201,20150102,20150303);原儿茶醛对照品(中国食品药品检定研究院,批号为110810-200205,含量测定用);甲醇(色谱纯),磷酸(优级纯,北京化工厂),超纯水。

  2方法、结果

  2.1色谱条件:色谱柱[ZORBA C,。(4.6mmx250mm,SpLm)],流动相:甲醇0.1%磷酸溶液(13:87),流速为l.OmL/min,检测波长280nm,柱温40。C。在此条件下,色谱图见图1,论塔板数应大于或等于4000,阴性溶液在原儿茶醛峰保留时间位置处无吸收峰,阴性溶液对测定无干扰。

  2.2供试品溶液与对照品溶液的制备:精密称定原儿茶醛对照品适量,用甲醇制成每ImL含原儿茶醛100hcg的溶液,作为对照品溶液;取20粒,混合均匀,精密称定本品内容物约lg,置50mL具塞锥形瓶中,精密加入50010甲醇溶液25mL,密塞,再次称定重量,超声处理th,放至室温,再称定重量,用50%甲醇溶液补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液作供试品溶液。

  2.3方法学考察:阴性试验:按通栓胶囊处方比例及工艺配制,取处方中缺丹参药材的其余各味药材,按照处方中各药材的投药量制成阴性样品,取制备好的阴性样品按照供试品溶液制备方法制备阴性对照溶液,同法测定。结果在与原儿茶醛对照品溶液相同的色谱条件,相同的保留时间供试品溶液出现吸收峰,而阴性对照溶液在此色谱条件下,原儿茶酚对照品出峰的保留时间未出现吸收峰,阴性对照溶液对处方中原儿茶醛的吸收无干扰,此方法测定通栓胶囊中原儿茶醛具有专属性。

  线性关系考察:精密称取原儿茶醛,置50mL量瓶中,加甲醇制成每ImL中含0.1022mg的对照品溶液,作为贮备液,精密称取一定的体积,用甲醇稀释成系列对照品溶液,精密吸取,注入液相色谱仪,记录HPLC色谱图,以原儿茶醛浓度(斗g/mL)为横坐标、峰面积为纵坐标绘制标准曲线,得回归方程Y=356028.2X+9857.7 ,r=0.9998( n=5).

  结果表明,原儿茶醛在0.051yg0.409 yg范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系。

  精密度试验:精密称取原儿茶醛对照品溶液SyL,按上述色谱条件,连续进样6次,RSD为0.60'/0,结果,表明仪器精密度良好。

  稳定性试验:取同一样品,按上述供试品溶液制备的方法制备供试品,分别于0、1、2、3、4、5、6h进样。结果峰面积的RSD为0.8%(n:7),表明供试品溶液在6h内稳定。

  重复性试验:取同一批样品6份,依法制备供试品溶液并测定。结果原儿茶醛平均含量为91.lOpLg/g,RSD为0.6%,表明该方法重复性良好。

  加样回收试验:精密称取已知含量的样品,制备成3个不同浓度的供试品溶液,分别精密加入相同量的原儿茶醛对照品,依法测定。结果见表1。

  表1原儿茶醛加样回收试验结果(n=6)

  

  2.4样品含量测定:取3批样品,依法测定。测定结果见表2。

  表2样品含量测定结果(vg/g)

  

  3讨论.

  3.1溶剂的选择:参照《中国药典》2010年版一部和文献方法,分别用甲醇、20%甲醇、50%甲醇和80%甲醇提取。根据过滤时的难易程度、所得色谱峰的情况,以及回收率的测定结果,因效果最佳考虑,确认用50%甲醇提取。

  3.2超声时间的选择:取样品lg,对不同超声时间(20、30、60min)的提取效果进行了考察,结果超声提取时间太短效果不好,故选择超声提取60min。

  3.3高效液相色谱法的选择:丹参为通栓胶囊的主要药材之一。用HPLC法测定通栓胶囊中丹参的主要成分原儿茶醛的含量,出峰时间适宜,样品峰形和分离效果好。HPLC法简便、敏、重现性好、测定结果准确,所以可用于该制剂的含量测定和质量控制。3.4检测波长的选定:取一定量的原儿茶醛对照品,加甲醇溶解,照紫外一可见分光光度法,参照2010年版《中国药典(一部)》在200~350nm波长范围内进行紫外光谱扫描,结果在207nm、230nm、280nm、312nm的波长处有最大吸收峰,经过多次实验,在280nm波长处测定,其他杂质的干扰少,满足含量测定的要求。故选择其测定波长为280nm。

  参考文献

  [1]贾恒明,刘敏,张良,等.HPLC法测定狗脊补肾片中原儿茶酸和原儿茶醛的含量[J].解放军药学学报,2006,22(6):448-450.

  [2]国家药典委员会.中华人民共和国药典(一部)[S].北京:中国医药科技出版社,2010:29.

  [3]杨春欣,董颖,马爱妞.高效液相色谱测定白克擦剂中原儿茶醛的含量[J].中国新药杂志,2003,12( 12):1031-1033.

  [4]驺秀平,王术玲,郑艳平.HPLC法测定丹七片中原儿茶醛的含量[J].中药新药与临床药理,2005,16(2):130-132.

  [5]赵娅柯,张长弓,隆清娥,等.高效液相色谱法测定丹红片中丹参素和原儿茶醛的含量[J].中国药师,2012,15(1):68-69.

相关推荐
  • 内质网应激与溃疡性结肠炎

    医学论文发表医学论文……

  • 小檗碱在溃疡性结肠炎中作用及机制的研究进展

    小檗碱在溃疡性结肠炎中作用及机制的研究进展 张苏王志斌王跃仝令畅王荣美李玲张立超 摘要:溃疡性结肠炎(UC)是一种慢性非特异性肠道炎性疾病,其发病机制可能与遗传、环境、免疫及微 生物有关。小檗碱是黄连的主要成分,临床上主要用于抗炎。近年来研究发现……

  • 结直肠锯齿状病变的临床研究进展

    结直肠锯齿状病变的临床研究进展 李雅琳、占强 摘要:结直肠锯齿状病变是一类具有典型锯齿状形态特征的病变,因其具有恶变潜能,近年来学者们 对它的关注度越来越高。虽然目前国内外对该病变的基础研究较多,但临床研究不多,此文就结直肠锯齿 状病变的流行……

  • DNA甲基化与胃癌的研究进展

    DNA甲基化与胃癌的研究进展 高燕、姜相君 摘要:DNA甲基化引起的基因表达沉默是导致胃癌发生的重要途径之一。过度甲基化可能是由于 DNA甲基转移酶的过表达或是去甲基化活动的减弱所引起的,具体机制并未完全阐明。有研究发现,在胃 癌组织中有许多基因启动子……

  • 长链非编码RNA与胃癌相关性的研究进展

    长链非编码RNA与胃癌相关性的研究进展 黄艳霞张靖王歌朱金水 摘要:长链非编码RNA(lncRNA)因其长度大于20()个核苷酸,缺乏编码蛋白能力而得名。在表观遗传 学控制、转录和转录后调控等多个层面,IncRNA参与了机体多种生理及病理过程的调节。研究已经证明, I……

最新文章

360期刊网

专注医学期刊服务11年

客服正在输入...

  • 我是360期刊网在线指导老师,请问您想咨询什么等级的期刊(省级、国家级、核心、SCI)?我们提供以下服务:

  • 1.学术期刊服务
    2.SCI期刊服务
    3.论文指导服务
    4.点击咨询-进入快速绿色通道

  • 现在咨询抢先见刊,后付款名额

x
立即咨询