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  大黄是我国特产中药材之一,以四川西部和甘肃的大黄质量上乘,药用价值最好。我国药典规定的符合药用正品的大黄为蓼科植物掌叶大黄、唐古特大黄及药用大黄的干燥根茎和根。近年来,随着中药事业的发展,中药品种逐渐增多,饮片使用数量也日益加大,加之野生大黄逐渐减少,种植栽培的大黄亦不能满足市场需求,导致陆续出现华北大黄、河套大黄、藏边大黄、天山大黄的根伪充大黄的情况,且伪品大黄日益增多。大黄为苦寒泻下之物,其荡涤肠胃、峻下力猛、走而不守,同时也有活血化瘀、破症瘕积滞的功效。
  但由于目前中药市场存在着以伪充真、以劣充好、生熟不分等情况,严重影响了大黄饮片及含大黄成分的中成药的质量、信誉和使用效果,甚至影响人民群众的健康水平。本研究就正品大黄与伪品大黄的鉴定方法进行了研究,以期杜绝上述现象的发生,使药材用名实物相符,确保疗效。
  1方法
  1.1 仪器与试药:仪器:日本岛津(LC-2010A)高效液相色谱仪;TG332A型微量分析天平(上海分析天平厂)。试药与试剂:土大黄苷对照品,批号110756-200110,来源于中国药品生物制品检定所;河套大黄取自本省药品检验所药材标本室,正品大黄药材购自我省药材公司,上述2种药材均经本所主任药师鉴定。清肺抑火片市售品购自永安大药房,生产厂家云南金柯制药有限公司,批号20094331。
  1.2色谱条件:色谱柱为Lichrospher C18柱(0.25cm×4.6mm,5um),流动相为甲醇-乙腈-水(35:5:60),检测波长320nm。流速1mL/min,SYG柱温25℃。 对照品溶液的配制:精密称取土大黄苷对照品3.39mg,置25mL量瓶中,以甲醇定容,摇匀,作为对照品溶液。
  1.3 供试品的制备:取正品大黄及河套大黄,研成细粉,精确称取药材1.0 g,加入甲醇25ml,超声处理后,过滤,滤渣用少量甲醇洗涤3次,合并滤液和洗液,减压浓缩,残渣加甲醇溶解,转移至100 mL容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,备用。取清肺抑火片20片,去包衣后精密称量、研细,再精密称取适量(约相当于2片量),置锥形瓶中,精密加入25mL甲醇,超声振荡20min,放冷,用甲醇补充至刻度,精密吸取续滤液10mL,即为供试品液。
  2 结果
  2.1 色谱条件及系统适用性:色谱柱:Lichrospher C18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-水(35:5:60),流速1.0ml/min,检测波长320nm,色谱图见图1。 图1 A 对照品B  河套大黄C 正品大黄
  2.2线性关系:精密称取土大黄苷对照品14mg,置50mL量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,制成每1mL分别含0.28mg、0.32mg、0.16mg的混合液。作为对照品储备液,各吸取对照品储备液50、100、200、300、400、500、600于5mL量瓶中,用甲醇定容。进样测定,以对照品进样量为横坐标,峰面积分值为纵坐标绘制工作曲线,得到回归方程:Y=0.37+2648.20m,r=0.998。结果表明,土大黄苷进样量在0.316-3.69ug时,峰面积与进样量呈良好线性关系。
  2.3精密度试验:精密量取对照品溶液,重复进样6次,每次进样量10ul,测得土大黄苷含量,相对标准差RSD为0.28%。 加样回收率试验:精确称取已测定的大黄样品5份,每份0.25g,分别精密加入对照品储备液1.3mL,对照储备液1.6mL,按照供试品溶液制备同法操作并按上述条件测定。结果为99.18%,RSD为0.82%。 样品稳定性试验:按供试品液制备方法处理,并按色谱条件测定记录色谱图,以外标法峰面积计算RSD为0.61%。结果表明:供试品溶液室温下放置在12小时内稳定。
  2.4 样品测定:取河套大黄样品及清肺抑火片分别按上述方法制备供试品溶液,精密量取供试品溶液及对照品溶液各5 uL,注入液相色谱仪,记录峰面积,计算样品中土大黄苷的含量及RSD。结果显示:河套大黄含土大黄苷4.05%,RSD0.41%;清肺抑火片及正品大黄中不含土大黄苷。
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