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【摘要】 目的   研究固宫胶囊的制备和质量控制方法。方法   采用TLC法对处方中的黄芪进行了定性鉴别;用高效液相色谱法测定了黄芪甲苷的含量。 结果   定性鉴别分离度好,专属性强,含量测定黄芪甲苷的平均回收率为97.26%,RSD为1.39%。结论    本制备工艺合理可行,质量控制方法重现性好,能有效地控制该制剂的质量 
        固宫胶囊方组源于古典方,经临床筛选加减化裁组合后,对妇人崩漏症有明显疗效。本制剂以天然中药材为原料,采用逆向水提醇沉工艺提取、分离、精制中药材;同时,运用现代制粒技术制备肠溶胶囊。该制剂吸收快,生物利用度高,无毒副作用,是治疗功能失调性子宫出血的中药新制剂。 
        1  处方与制备 
        1. 1 处方 
  黄芪200g,白术180g,山茱萸150g,白芍120g,煅龙骨200g,煅牡蛎200g,地榆炭150g,海螵 蛸120g,茜草90g。经制剂工艺制备后,使成1000粒肠溶胶囊。 
        1. 2 制备 
  本工艺是采用水提醇沉法,以水为溶媒将上述处方中已粉碎成细粉的药材进行蒸汽回流,以100℃ 水提取2次,每次2小时。然后将提取液适当浓缩成每1ml相当于药材1~2g左右,再用75%乙 醇(约处方中生药总量的3倍)浸渍12h,恒温回流2h,滤过。将提取的液体浓缩成浸膏备用,稠膏采用真空喷雾干燥即成固宫全浸膏粉,然后加适量赋形剂制粒,干燥粉碎,加少量润滑剂充分混合均匀,填充O号胶囊,使成0.3g/粒。 
        2  质量控制 
        2.1 性状 
  本品为胶囊,内容物呈深褐色,气香,味苦。 
        2.2 鉴别 
  取本品内容物3g,用水饱和的正丁醇振摇萃取3次,每次30ml,合并正丁醇液,用氨试液洗涤3次,每次30ml,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取黄芪甲苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法  [1] 试验,吸取上述两种溶液各2ul,分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿甲醇水(13:7:2)10℃ 以下放置的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃ 加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,日光下显相同颜色的斑点;紫外光灯(365nm)下显相同颜色的荧光斑点。 
        2. 3 检查 
  应符合胶囊剂项下有关的各项规定。 
        2. 4 含量测定 
  以本方君药黄芪所含黄芪甲苷作为含量测定的指标。
 
        2.4.1 色谱条件 
  色谱柱:Inertsil ODS-3(250mm×4.6mm,5um),Zorbax ODS(250mm×4.6mm,5um),乙腈 水(1:2)为流动相;检测波长为200nm,流速1.0ml/min,理论塔板数按黄芪甲苷峰计算为4000。 
        2.4.2 溶液的配制 
  对照品溶液的配制:精密称取黄芪甲苷对照品加甲醇溶液制成每1ml含0.082mg 的溶液。 
  供试品溶液的制备:精密称取本品内容物5g,置索氏提取器中,加甲醇60ml,加热回流提取至提取流无色,提取液回收甲醇并浓缩至干,残渣加水20ml,微热使溶解,先用乙醚振摇提取2次,每次20ml,弃去乙醚液,再用水饱和的正丁醇振摇提取4次,每次20ml,合并正丁醇提取液,用氨试液提取2次,每次20ml,弃去氨试液,正丁醇液蒸干,残渣加水5ml使溶解,通过已处理好的C  18 小柱(依次以5ml甲醇,5ml水预洗),以水3ml洗脱,弃去水液,再用80%甲醇溶液10ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,用甲醇溶解,并转移至5ml量瓶内,加甲醇稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。 
  阴性对照溶液的制备:照处方比例自行制备不含黄芪的阴性对照样品,按供试品溶液制备方法制备。以上3种溶液按上述色谱条件进样,测定结果表明:阴性对照在黄芪甲苷峰相应的保留时间处无干扰  
3 讨论 
        3.1 固宫肠溶胶囊是由黄芪等多味中药制成的复方制剂,黄芪是方中君药,黄芪甲苷为其特征性成分,黄芪甲苷含量的高低直接关系到本品的质量和疗效,本文的制备工艺和黄芪甲苷的含量测定方法简单,重现性好,能客观的反映固宫胶囊剂的内在质量。 
        3.2 目前中药复方制剂中黄芪甲苷含量测定方法多采用薄层扫描法。本文采用HPLC法对固宫肠溶片中黄芪甲苷进行含量测定,前处理简单,分离度好,灵敏度高,对于控制固宫制剂的质量提供了一种较好的分析手段。
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