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HPLC法对维C银翘片中对乙酰氨基酚溶出度的测定分析

时间:2017-10-12 11:18来源:未知 作者:360期刊网 点击:

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  HPLC法对维C银翘片中对乙酰氨基酚溶出度的测定分析

  唐金霞

  (湖南怀化医专附属医院暨怀化市第三人民医院药剂科,湖南怀化418000)

  【摘要】目的采用HPLC法测定维C银翘片中对乙酰氨基酚的溶出度。方法以O.lmol/L稀盐酸lOOOmL为溶出介质,转速为100r/min,取样时间为80min,在249nm波长处测定其溶出度。结果对乙酰氨基酚平均回收率为98.3%,RSD=2.0%,3批样品80min溶出度均在标示量的90%以上,且溶出均一。结论本法简便,准确,可用于该制剂的溶出度测定。

  【关键词】HPLC法;对乙酰氨基酚;溶出度

  中图分类号:R914 文献标识码:B 文章编号:1671-8194 (2013) 09-0458-02

  维C银翘片属于复方制剂,其主要作用是清热解毒,能够治疗风热感冒引起的发热头痛、咳嗽口干、咽喉疼痛等。维C银翘片中的主要西药成分包括解热镇痛药对乙酰氨基酚和抗过敏药马来酸氯苯那敏,每片含对乙酰氨基酚105mg,是主要作用成分,本文通过HPLC法测定维C银翘片中对乙酰氨基酚的含量以及体外溶出度,为评价药品质量提供方法。

  1仪器与试剂

  LC-lOAtvp型高效液相色谱仪,SPD-10AVP检测器,ZRS-8G型智能溶出试验仪,色谱工作站。对乙酰氨基酚对照品(批号100018-200408,购自中国食品药品检定研究院),维C银翘片(批号为101001* 100806* 100413),甲醇为色谱纯,其他试剂为分析纯。

  2方法与结果

  2.1色谱条件

  色谱柱:LichrospherODS色谱柱(4.6mm×250mm,5Um),流动相:甲醇-0.5%冰醋酸(20:80),检测波长为249nm,进样体积为20 uL,理论板数按对乙酰氨基酚计算不少于1500。

  2.2制备溶液

  精密称定对乙酰氨基酚对照品12.5mg置于lOOmL容量瓶,加O.lmol/L氯化钠溶液溶解并稀释至刻度,摇匀作为对照品贮备液,取本药品10片,去掉包衣研细并充分混合,适量称定后置于lOOmL容量瓶,加O.l mol/L的HC1溶液适量,超声溶解后稀释至刻度,摇匀作为供试品贮备液。精密量取供试品贮备液5 mL置于25mL量瓶中,用O.l mol/L HC1溶液稀释至刻度,摇匀后用0.45 um微孔滤膜过滤作为供试品溶液。

  2.3线性关系

  分别精密量取1、2、3、4、5、6mL对照品贮备液分置于25mL量瓶中,经O.lmol/LHCl溶液稀释至刻度,摇匀制成一系列不同质量浓度的溶液,在本实验色谱条件测定。以浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,进行线性同归,得线性方程:Y=55571X+569436(闻.991),结果表明,在42—252“g/mL范围内峰面积与溶液质量浓度之间线性关系良好。

  2.4稳定性实验

  供试品溶液在放置l、2、4、8、12、24h依法测定,比较其误差为0.98%,表示供试品溶液稳定性良好。

  2.5回收率实验

  精密称取已测定的样品适量(约相当于对乙酰氨基酚10.5 mg)共5份,分别精密加入10 mL对照品贮备液,置于lOOmL量瓶中,用0.1 mol/L HC1溶液稀释至刻度,摇匀并滤过,在相同色谱条件测定,计算回收率,测定结果见表l。

  表1回收率测定结果

样品含量/ug 加入量/ug 测得璧/“g 回收率惕 X(_—_)/% RSD/%
    8.840     10.68     19.29     97.85     98.3     2.0
    8.852     10.68     19.43     99.04
    8.860     10.68     19.09     95.79
    8.844     10.68     19.64   101.09
    8.844     10.68     19.29     97.81

  2.6样品含量测定

  取批号为101001、100806、100413的样品各10片制备供试品溶液,相同色谱条件进样分析,以外标法计算样品中对乙酰氨基酚的含量(按标示量计算),结果说明药品符合标准规定(表2)

  表2样品含量测定结果

    批号     含量%     RSD%
    101001     98.6     0.8
    100806     99.2     1.0
    100413     98.9     0.9

  2.7溶出度测定

  2.7.1实验条件

  根据2010年版《中国药典》二部附录溶出度测定中的转篮法,取6片样品,溶出介质为人工胃液(O.lmol/L盐酸溶液lOOOmL),转速100r/min,保持37℃下依法操作。在80min时取lOmL溶出液,滤过后精密量取3mL滤液置于lOmL量瓶中,加流动相至刻度并摇匀,经0.45“m滤膜滤过,所得滤液按含量测定方法测定样品的溶出量。

  2.7.2空白干扰实验

  取6片空白辅料片,近溶出度法测定;另按处方比例精密称取空白辅料适量置lOOmL量瓶中,加流动相溶解至稀释至刻度,同法测定,测定结果显示空白辅料对试验几乎无影响。

  2.7.3测定方法取批号为101001、100806、100413的样品各6片,按照本方法操作,计算出每片的溶出量和每批样品的平均溶出度,结果表明测定溶出度基本一致,同时在80min时超过标示量的90%。

  3讨论

  选择人工胃液(O.lmol/L盐酸溶液)作为溶出介质是因为O.lmol/L盐酸溶液较接近于人体胃部环境,并且其pH值在1.2~7.5之间,对乙酰氨基酚的溶出度基本没有影响嘲。

  目前大多采用传统工艺来生产中药制剂,药品质量很难统一保证,相对化学药品来说极易出现问题,所以溶出度测定应作为药品标准的必要检测项目,以保证药品质量。药品的溶出度可以客观的表示其内在质量,并为药品生产工艺的改进提出建议。利用HPLC法测定维C银翘片中的对乙酰氨基酚溶出度,方法简单易行,线性关系较好,测定结果的准确性高。

  参考文献

  [1]李晓燕,冉晓静.HPLC法测定复方对乙酰氨基酚片中对乙酰氨基酚、乙酰水杨酸及咖啡因的含量[J].药物分析杂志,2008,28(5):801-803.

  [2]屈蓉.精制银翘解毒片中对乙酰氨基酚的溶出度测定[J].中国药房,2012,23(7):613-615.

  [3]邢耘,吴普荣,赵清爽.高效液相色谱法测定复方氨酚烷胺颗粒溶出度[J],医药导报,2009,28(1): 112-113.

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