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高效液相色谱法测定咽炎片中肉桂酸的含量

时间:2018-01-03 09:30:26 来源:未知 浏览:293

  高效液相色谱法测定咽炎片中肉桂酸的含量

  黄静 蔡进 张丽 毛政益 陈瑞 肖婷婷 王磊 刘丽娜

  (贵州医科大学药学院,贵州贵阳550004)

  关键词 咽炎片; HPLC; 肉桂酸

  中图分类号:R286.0 文献标识码:B 文章编号:1000-744X(2017)10-1040-02

  咽炎片处方来源于中华人民共和国卫生部药品标准(中药成方制剂),由玄参、百部(制)、天冬、牡丹皮、麦冬、款冬花(制)、木蝴蝶、地黄、板蓝根、青果、蝉锐、薄荷油组成,具有养阴润肺、清热解毒、清利咽喉、镇咳止痒之功能。我们采用高效液相色谱法,对药材中肉桂酸的含量进行了测定,建立本品科学、规范的定量控制指标,为咽炎片的深入开发应用提供试验依据。

  1.材料与方法

  1.1材料 仪器:电子天平(EL204,梅特勒一托利多仪器上海有限公司);岛津超快速高效液相色谱仪(Prominence I。C-20A上海纳诺实业有限公司)。试药:咽炎片(贵州缔谊健康制药有限公司,批号20140124,20140126,20140128);肉桂酸对照品(中国食品药品检定研究院,批号121363-201102);乙醇、甲醇均为色谱纯。

  1.2方法 色谱条件:色谱柱为AgilentC18(规格4.6nm×150nm,5m);流动相为甲醇:2%冰醋酸水溶液(40:60);检测波长为278nm;理论塔板数按肉桂酸峰计算应不低于3000;进样量10肚I.;柱温为40℃;流速1.OmL/min。供试品溶液的制备:取咽炎片20片,除去薄膜包衣,研细,取约1g,精密称定,加甲醇25mL,称定重量,超声处理30min,放冷补重,用0.45tLm的微孑L过滤膜过滤,即得。阴性对照溶液(缺玄参药材)的制备:按照咽炎片处方和制法制得;精密称取阴性样品粉末lg,按照供试品溶液制备方法制备缺玄参的阴性对照溶液。标准曲线及线性范围考察:精密称定肉桂酸对照品约250tjg,置于50mL棕色量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,制成5p_g/mL对照品储备液,备用。分别精密吸取5tLg/mL肉桂酸对照品溶液0.5、1、2、4、6、8 mI。,分别置于10mI。棕色量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,进样测定。以对照品进样浓度为横坐标(X),峰面积积分值为纵坐标(Y)绘制标准曲线。精密度试验:分别精密吸取肉桂酸对照品溶液10v_L,依次进样6次,即得。

  将所得的值再进行相对标准偏差计算。重复性试验:取同一批号供试品(批号:20140124),按照供试品溶液制备方法制备6份供试液,分别进样,测定,即得。根据回归方程计算样品含量并计算其RSD值。稳定性试验:取同一批号供试品溶液(批号:20140124)分别于0、4、8、12、16、20h进样测定,每次进样量为10uL,即得。求算所得结果的RSD值。加样回收试验:精密称取已知含量的咽炎片样品6份(批号:20140124,含肉桂酸22肚g/片),各加入已知浓度(100t£g/mL)的肉桂酸对照品溶液1mL,按供试品溶液的制备方法制备供试品溶液,按上述条件,测定其含量,计算回收率。样品测定:分别取3批样品,按供试品溶液制备方法及色谱条件项下进行提取、制备、进样,计算含量。

  2.结果

  2.1方法专属性考察结果 按照上述色谱条件对咽炎片供试品溶液、缺玄参阴性对照溶液和肉桂酸对照品溶液、进行色谱分析,表明阴性对照液对测定基本无干扰,供试品溶液中肉桂酸峰与杂质峰分离良好,不干扰测定,说明本方法专属性好。

  2.2线性关系的考察 肉桂酸在0.005~0.08pg范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系。线性回归方程:y一4.2×106+470 57,r值为0.999 1。

  2.3精密度试验重复进样6次,峰面积积分值平均为133-529,RSD为2.1%。表明本方法精密度较好。

  2.4重复性试验根据回归方程计算样品含量并计算,得到RSD%为2.3%(n=6)。表明本方法有较好的重现性。

  2.5稳定性试验 同一批号6个时间点进样测定峰面积积分值平均为304 402,RSD为1.39%。

  2.6加样回收试验结果。

  2.7样品测定三批中试样品进行提取、制备、进样,计算肉桂酸含量值分别为21.4V_g/片、22.2pg/片、22.6ug/片。

  3.讨论

  咽炎片原质量标准没有含量测定项,质量标准简单,无法满足中药现代化的要求。课题组通过对咽炎片的组方化学物质基础研究相关文献的查阅,确定玄参在咽炎片处方中作为主药,其明显的抗炎药理作用,肉桂酸是其中的重要成分,所以增加肉桂酸的含量测定项,有助于提高咽炎片质量标准。提取时间的选择时,用甲醇作为溶剂处理样品,考察超声提取20、30、40分钟,结果显示超声处理20min提取效果不如30min,而30min与40min提取效果相当,故超声处理时间定为30min。为改善峰形,流动相选择了甲醇:2%冰醋酸水溶液(40:60);且在20min内可达到基线分离。

  参考文献

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