龙血竭为百合科龙血树属植物剑叶龙血树[Dracaena cochinchinens(Lour．)S．C．Chen．]含脂木质部经提取加工制成的树脂，常称为;龙血竭”或;国产血竭”，具有活血散瘀、定痛止血和敛疮生肌的功能。龙血素B是龙血竭胶囊的主要有效成分，临床中在妇科、外科、内科、皮肤科、五官科等有多种适应证。为进一步对龙血竭胶囊的质量标准进行控制，笔者建立了高效液相色谱法测定龙血竭中龙血素B的含量，完善了质量标准体系，为制剂质量的严格控制提供了技术支持。
1 材料与方法
1．1 仪器与试药LC一10AT VP SHIMADZU型高效液相色谱仪、SPD IOA VP紫外检测器、N2000色谱工作站均为日本岛津公司产品；CPA225D Sartorius型万分级电子分析天平、KH．300P型超声波清洗器为昆山禾创超声仪器有限公司产品。龙血素B对照品(中国药品生物制品检定所，纯度99％)；龙血竭胶囊(解放军第四五四医院生产；0．4 g／粒；批号为110622、110624、110626)；甲醇、乙腈均为国产色谱纯；冰醋酸为国产分析纯；蒸馏水为自制水。
1．2 色谱条件 色谱柱为Hibar．C18(4．6 mm×150um，5um)，流动相：冰醋酸溶液(190)一乙腈(61：39)，检测波长为260 nIn，柱温30℃，流速为1．0 ml／min。
1．3 溶液的配制 (1)供试品溶液的配制：称取装量差异下的龙血竭胶囊内容物，混匀，取0．2g，精密称定，置于250 Inl量瓶中，加硅藻土0．1g，混匀，加冰醋酸溶液(190)．乙腈(1：1)的混合溶液2O ml，超声处理(功率250 W，频率33 kHz)15 min，放冷，冰醋酸溶液(190)．乙腈(1：1)的混合溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。(2)对照品储备液的配制：精密称取龙血素B对照品5．8 nag，加流动相制10 ml，制成每1ml含0．58 mg的储备溶液。
1．4 线性关系考察精密吸取对照品溶液1、3、5、8、1Oum进样，以峰面积积分值A为横坐标，进样量C(Ixg)为纵坐标，得回归方程为：A=0．0000004C一0．0109，R=0．9996。
1．5 精密度试验取龙血素B对照品溶液10l，在以上色谱条件下，重复进样5次，测定峰面积积分值的相对标准差(relative standard deriation，RSD)。
1．6 稳定性试验取上述供试品溶液，白行配制后0、6、12、24 h依次进样10l，测定。
1．7 加样回收率试验称取已知含量的样品0．2g，精密称定，精密加入一定量龙血素B对照品，按以上方法操作测定龙血素B的含量，计算回收率。
2 结果龙血素B在0．0580．580 g范围内呈良好的线性关系。精密度试验结果显示龙血素B峰面积积分值的RSD为0．7％。取同一批(批号：110624)样品，制备5份供试品溶液，分别测定。结果龙血素B的平均含量为1．58 mg／粒，RSD为1．1％ 。稳定性试验结果显示龙血素B峰面积积分值的RSD为1．3％ ，说明样品在24 h内稳定。龙血素B的平均加样回收率为101．90％ ，RSD为1．88％ 。3个批次龙血竭胶囊，每个批次制备5份供试品，精密吸取供试品溶液10l进样，测定峰面积，外标法计算含量。
3 讨论龙血竭素B是龙血竭胶囊中的主要有效成分，现有文献报道中多为药材中龙血素B的含量，与制剂相关的较少。作为制剂的质量控制方法，要求方法简单、稳定，结果准确。本实验的结果显示，所采用的测定指标龙血素B为龙血竭胶囊主要有效成分，样品处理结果简单，测定结果重复性、精密度、稳定性均在正常范围内。因此，本方法可作为龙血竭胶囊制剂的质量控制方法。
在预实验中，对供试品采用超声10、15、20、30、40 min对比，发现在15 rain即可将龙血素B提取完全，对超声温度进行了20、25、30、40、50℃ 下考察，显示温度对其提取率影响较小。因此终确定采用室温，超声15 min提取龙血竭胶囊中龙血素B，提取率维持稳定。
前期研究中比较了甲醇．冰醋酸系统和乙腈一冰醋酸系统，发现乙腈．冰醋酸系统下龙血素B与其干扰物分离效果好，峰形较对称。为节省检测时间，笔者对梯度洗脱程序进行了摸索，实验中发现，乙腈的比例对龙血素B出峰时间影响相对较小，但对它与干扰物的分离影响较大，综合各种因素，使用了C18(4．6 mm×150 mm，5 Ixm)，冰醋酸溶液(190)．乙腈(61：39)，检测波长260 nm测定龙血素B的含量，既能使龙血素B与干扰物完全分离，又能改善其峰形并使得检测系统维持稳定，重复性好。
因此，本实验选择的提取方法时间为15min，色谱条件为C18(4．6 mm×150 1Tim，5 m)，冰醋酸溶液(190)一乙腈(61：39)，检测波长260 nm。
