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丹参药材水溶性成分含量的测定-麻醉英文医学论文

时间:2012-03-31 16:05来源:未知 作者:360期刊网2 点击:

麻醉英文医学论文   英文医学论文    外科医学论文    医学护理论文发表
  1  仪器与试药
  高效液相色谱仪:HP1100高效液相色谱仪,G1315A DAD检测器,G1311A四元泵,G1313A自动进样器,G1316A柱温箱,G1322A在线脱气机,Agilent ChemStation色谱工作站。丹酚酸B对照品(批号200201)、丹参素钠对照品(批号855-200102)、原儿茶醛对照品(批号0801-9402)均为供含量测定用,购于中国药品生物制品检定所。乙腈:色谱纯,美国;甲醇:色谱纯,北京化工厂;高纯水:自制;其他试剂均为分析纯。丹参药材由本所生药室提供。
  2  方法与结果
  2.1  丹酚酸B的含量测定
  2.1.1  色谱条件
  色谱柱:Kromasil C18(4.6 mm×250 mm, 5 μm);流动相:甲醇-乙腈-甲酸-水(30∶10∶1∶59);流速:1 mL/min;柱温:35 ℃;检测波长λs=286 nm;理论板数按丹酚酸B峰计算应不低于4 000。在此条件下丹酚酸 B与其他组分达到良好分离(见图1)。
  2.1.4  标准曲线的绘制
  分别精密吸取对照品溶液(0.14 mg/mL) 4、8、12、16、20 μL,注入高效液相色谱仪,测定峰面积。以丹酚酸B的进样量为横坐标,以峰面积的积分值为纵坐标,绘制标准曲线,并计算回归方程:Y=-0.153 6+895.6X,r=0.999 6,结果表明,丹酚酸B在0.56~2.8 μg范围内呈线性关系。
  2.1.5  精密度试验
  取供试品溶液1份,在上述色谱条件下连续进样5次,每次进样5 μL,测定丹酚酸B含量,经计算,RSD=0.28%。
  2.1.6  重复性试验
  平行制备5份供试品溶液,分别在上述同一色谱条件下,分别进样5 μL,测定丹酚酸B含量,经计算, RSD=2.24%。
  2.1.7  稳定性试验
  取供试品溶液1份,上述色谱条件下,分别于样品制备后第0、1、2、4、8、16、24 h进行测定,测定丹酚酸B含量,经计算,RSD=1.76%。
  2.1.8  含量测定
  按供试品溶液制备方法,分别对10个不同来源丹参药材丹酚酸B的含量进行测定。结果见表2。
  2.2  丹参素和原儿茶醛的含量测定
  2.2.1  色谱条件
  色谱柱:Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相:甲醇-冰醋酸-水(20∶1∶80);流速:1 mL/min;柱温:35 ℃;检测波长λs=280 nm。理论板数按丹参素峰计算应不低于4 000。在此条件下,丹参素、原儿茶醛与其他组分达到良好分离(见图2)。
  2.2.5  精密度试验
  取供试品溶液1份,在上述色谱条件下连续进样5次,每次进样5 μL,测定丹参素、原儿茶醛含量,经计算,丹参素的RSD=1.26%,原儿茶醛的RSD=0.86%,二者之和的RSD=1.13%。
  2.2.6  重复性试验
  平行制备5份供试品溶液,分别在上述同一色谱条件下,分别进样5 μL,测定丹参素、原儿茶醛含量,经计算,丹参素的RSD=2.60%,原儿茶醛的RSD=0.66%,二者之和的RSD=2.20。取供试品溶液1份,在上述色谱条件下,分别于样品制备后0、1、2、4、8、16、24 h进行测定,测定丹参素、原儿茶醛含量,经计算,丹参素的RSD=0.58%,原儿茶醛的RSD=1.47%,二者之和的RSD=0.58%。取已知含量的丹参药材粉末,分别加入等量的丹参素钠、原儿茶醛对照品,按上述色谱条件测定,二者回收率分别为98.94%和98.96%,RSD分别为1.49%和1.66%(见表3、表4)。按供试品溶液制备方法,分别对10个不同来源丹参药材中的丹参素、原儿茶醛的含量进行测定。
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