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  芫花根药性含量的测定
  3.1  色谱条件
  Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);以甲醇-水(85∶15)为流动相;流速1.0 mL/min;柱温40 ℃;检测波长为238 nm。
  3.2  溶液的制备
  3.2.1  对照品溶液的制备
  取芫花酯甲适量,精密称定,用甲醇溶解并定容,制成0.023 5 μg/μL的溶液,摇匀,即得对照品溶液。取芫花根样品约5 g,置100 mL具塞锥形瓶中,准确加入三氯甲烷50 mL,超声(功率250 W,频率40 kHz)30 min,滤过,用少量三氯甲烷洗涤残渣,洗液并入滤液中蒸干,残渣加50 mL甲醇,称重,回流1 h,放置,待其冷却至室温,称重,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液过微孔滤膜(0.22 μm),即得供试品溶液。
  3.3  线性关系考察
  取对照品溶液(0.023 5 μg/μL),分别进样2、4、6、8、10、12 μL,以芫花酯甲的进样量为横坐标,以峰面积为纵坐标,绘制标准曲线,得芫花酯甲的回归方程为:Y=2 768 985.32X-19 820,r=0.999 6,结果表明进样量在0.047~0.282 μg范围内线性关系良好。
  3.4  方法学考察
  3.4.1  精密度试验
  精密吸取同一样品5 μL,连续进样5次,按上述色谱条件测定峰面积,RSD=1.43%,表明仪器性能良好。取同一样品5份,按照供试品溶液的制备方法制备,分别进样5 μL,测定芫花酯甲的峰面积并计算含量,平均含量为0.023 6%,RSD=1.69%(n=5),表明本方法重复性较好。精密吸取同一样品,分别在样品制备后0、2、4、8、16、24 h进样5 μL,测定芫花酯甲的峰面积,RSD=1.28%,表明样品溶液在24 h内稳定。
  3.4.4  加样回收率试验
  精密称取样品6份,各约2.5 g,分别精密加入对照品0.60 mg,按“3.2.2”项下方法制备供试液,分别精密吸取5 μL,测定芫花酯甲含量及加样回收率,结果平均回收率为99.2%,RSD=2.00%。
  4、结果
  薄层色谱显色条件的选择:本试验对比了偏钒酸铵-硫酸溶液显色和薄层板用荧光板在254 nm下检视为暗斑点两种显色方法。用荧光板点样量小,分离效果好,容易观察;同时发现用偏钒酸铵-硫酸显色,放置一段时间后,在自然光下芫花酯甲显蓝紫色斑点,效果比直接观察红棕色斑点好。本试验测定了芫花根、根皮、木心、市售根饮片,发现市售根饮片经过浸泡、切制后,芫花酯甲的含量明显降低;在临床应用芫花根的时候可以去除体积较大的木心,直接应用根皮。本方法简便,准确性高,能够提高芫花根药材的质量标准,对于保证其临床药效具有参考价值。
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